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基線(xiàn)噪音大是氣相色譜的常見(jiàn)故障，導致此故障的原因很多，比如，空氣流量大、氣源被污染，進(jìn)樣口玻璃襯管過(guò)臟，色譜柱污染、柱流失嚴重，樣品基質(zhì)復雜、噴嘴過(guò)臟等原因。如何分辨到底是何原因導致？

噪聲、基線(xiàn)、來(lái)源？這些是時(shí)候搞清楚了！

當氣相色譜儀僅有載氣經(jīng)過(guò)檢測器時(shí)，色譜圖上記錄的曲線(xiàn) 叫做基線(xiàn)（或底線(xiàn)）。

色譜分析中把基線(xiàn)在短暫時(shí)間內的波動(dòng)叫“噪聲”。

噪聲主要來(lái)自于：

檢測器和數據處理系統的機械或電噪聲；

檢測器加熱、通氣、火焰點(diǎn) 燃、加電流等的操作噪聲；

以及載氣不純或漏氣、柱流失等噪聲。

基線(xiàn)反映的是 ：檢測器噪聲隨時(shí)間的變化?；€(xiàn)單位用毫伏（mV)或毫安（mA)表示，也有 儀器生產(chǎn)廠(chǎng)家用赫茲（Hz)表示。

噪聲大小與儀器性能，特別是與檢測器及其電子電路的穩定性直接有關(guān)，也與載氣純度、色譜柱性能及操作條件有關(guān)。

基線(xiàn)噪音異常無(wú)外乎這幾個(gè)原因！

1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱 ；

2 、使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線(xiàn)噪音 檢查，維修氣路； 

3 、FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速 ；

4、進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維 ；

5、毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之 ；

6、檢測器發(fā)生故障 。

基線(xiàn)噪聲太大如何解決？

氣相剛啟動(dòng)不就或者色譜柱剛更換后不久，噪聲是不可避免的，所謂的噪聲過(guò)大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。

1、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現象。

2、改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號線(xiàn)的故障，放大器電路板的故障、輸出信號線(xiàn)的故障，積分儀的故障。

3、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題，請進(jìn)行下列項目的檢查：

檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線(xiàn)插座、點(diǎn)火線(xiàn)等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能；檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗；要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。 

4、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對色譜柱進(jìn)行老化。

5、將火焰熄滅后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲：檢查是否使用氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜志；檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗；檢查空調器等冷暖設備的排風(fēng)是否正對著(zhù)氣相色譜儀，請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。 

基線(xiàn)噪聲過(guò)大？如何減??？

基線(xiàn)噪聲較大會(huì )使儀器檢測限升高，一部分響應小的組分峰淹沒(méi)在噪聲中檢測不出來(lái)，就無(wú)法進(jìn)行色譜分析。那么什么原因會(huì )引起基線(xiàn)噪聲過(guò)大？如何減小基線(xiàn)噪聲呢？

檢測器不同，原因也有所不同

分析原因影響基線(xiàn)噪聲的因素很多，如檢測器性能、載氣純度、色譜 柱污染程度、樣品純度等。不同檢測器，如TCD、ECD、FID和FPD，出現基線(xiàn)噪聲過(guò)大的原因不同，具體分析如表：

解決方案來(lái)了！

基線(xiàn)噪聲不正常，若比正常值高10倍以上時(shí)，應先從氣體、檢測器等方面查找原因；若僅比正常值高出不多時(shí)，應從色譜柱、襯管、樣品純 度等方面查找原因。

①檢查載氣純度是否達到儀器要求，載氣純度不夠，基線(xiàn)噪聲會(huì )比正常值 大幾十倍甚至百倍；氣相對各種氣體的純度要求較高，比如作載氣的氮氣、氫氣 或氦氣都要高純級（99.999%)的。這是因為氣體中的雜質(zhì)會(huì )使檢測器的噪聲增 大，還可能對色譜柱性能有影響。氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久性氣體、低分子有機化合物和水蒸氣，故一般采用裝有分子篩的過(guò)濾器以吸附有機雜質(zhì)，采用變 色硅膠除去水蒸氣。

②檢查檢測器溫度，檢測器溫度的設置原則是保證流出色譜柱的組分不會(huì ) 冷凝，同時(shí)滿(mǎn)足檢測器靈敏度的要求。故檢測器溫度設置比色譜柱實(shí)際工作的最 高溫度稍高些，一為防止檢測器被污染，二為防止檢測器積水增大噪聲。檢測器 溫度升高至設置溫度時(shí)，應穩定Ih以上。

③檢查進(jìn)樣口襯管，觀(guān)察襯管里是否有黃色或黑色異物，或者通過(guò)色譜圖 來(lái)判斷襯管是否變臟；如果襯管內有污染物，它會(huì )吸附極性樣品組分而造成峰拖 尾，甚至峰分裂，還會(huì )出現鬼峰。若出現以上情況，可判斷襯管過(guò)臟，需更換新 襯管。

④檢查色譜柱插入檢測器的深度是否符合安裝要求；不同儀器色譜柱插人 檢測器的深度有不同的規定，應嚴格按儀器說(shuō)明書(shū)確定?？偟脑瓌t是進(jìn)樣口一端 安裝好后，柱端應處于分流點(diǎn)以上，并位于襯管中央。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(diǎn)（如FID的火焰），以避免死體積造成的柱外效應。

⑤檢査色譜柱是否污染或柱流失，首先注意色譜峰形是否拖尾，如拖尾則 應減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過(guò)載。如減少進(jìn)樣量后保留值重復性 提高，則說(shuō)明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時(shí)原色譜柱還仍能使用。如 果上述方法也無(wú)效，則說(shuō)明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子?？蛇M(jìn)樣標準溶 液，若色譜峰拖尾嚴重，應重新老化或更換新色譜柱，觀(guān)察基線(xiàn)噪聲變化。

⑥基線(xiàn)噪聲是在不進(jìn)樣品（儀器噪聲）或走空白樣品（方法噪聲）時(shí)的基 線(xiàn)大小，它在數值上是最小檢測限的2倍。不同的儀器、不同的操作條件，它們 的基線(xiàn)噪聲都是不一樣的，樣品進(jìn)入后基線(xiàn)噪聲較大，可在進(jìn)樣后用溶劑進(jìn)樣清 洗系統，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可進(jìn)樣 5?IOμL;觀(guān)察基線(xiàn)是否下降。

⑦如以上方法均不能解決問(wèn)題，則檢測器被污染，可高溫烘烤或溶劑清洗 檢測器除去污染物。高溫烘烤檢測器時(shí)，檢測器溫度比使用的柱溫高30?50°C， 長(cháng)時(shí)間（24－120h)通入高純氮氣。

具體問(wèn)題具體分析

①載氣原因查找：氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器（ECD)，在更換載氣氮 氣后，基線(xiàn)噪聲高達30000Hz，正常狀態(tài)下基線(xiàn)噪聲在200Hz左右，經(jīng)檢查， 檢測器溫度正常、襯管干凈、色譜柱無(wú)污染，可斷定是氮氣純度不夠99.999% 造成，立即降溫，關(guān)閉氣相色譜儀，更換高純度氮氣，基線(xiàn)噪聲降到1000Hz， 連續高溫烘烤24h后，基線(xiàn)噪聲下降到200Hz恢復正常。

②色譜柱原因查找：使用火焰光度檢測器（FPD)，DB-1701(30m X O. 25mmX0. 25^x111)色譜柱用于農藥殘留檢測2年，基線(xiàn)噪聲為4mV，在載氣、 檢測器溫度和檢測方法均不變且未更換襯管等條件下，將色譜柱更換為新的老化 后的DB-1701 (30mX0.25mmX0.25/μm)柱，基線(xiàn)噪聲降為2mV，可見(jiàn)是色譜 柱導致噪聲過(guò)大。