精餾塔控制單元包含了離心泵、換熱器和液位控制等單元操作，它是一個(gè)非常重要的操作單元。那么如何安全有序的啟動(dòng)精餾工藝？如何正常的采取停車(chē)過(guò)程呢？如何調節操作參數保證精餾工藝的溫度、壓力、液位維持正常呢？
本工藝利用精餾方法，在脫丁烷塔中將丁烷從脫丙烷塔釜混合物中分離出來(lái)。
精餾過(guò)程的主要設備有：精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設備等。
工藝流程簡(jiǎn)單說(shuō)明
原料為67.8℃脫丙烷塔的釜液(主要有C4、C5、C6、C7等)，由脫丁烷塔(DA-405)的第16塊板進(jìn)料(全塔共32塊板)，進(jìn)料量由流量控制器FIC101控制。
>>>> 靈敏板溫度由調節器TC101通過(guò)調節再沸器加熱蒸汽的流量，來(lái)控制提餾段靈敏板溫度，從而控制丁烷的分離質(zhì)量。
>>>> 脫丁烷塔塔釜液（主要為C5以上餾分）一部分作為產(chǎn)品采出，一部分經(jīng)再沸器(EA-418A、B)部分汽化為蒸汽從塔底上升。塔釜的液位和塔釜產(chǎn)品采出量由LC101和FC102組成的串級控制器控制。
>>>> 再沸器采用低壓蒸汽加熱。塔釜蒸汽緩沖罐（FA－414）液位由液位控制器LC102調節底部采出量控制。
>>>> 塔頂的上升蒸汽（C4餾分和少量C5餾分）經(jīng)塔頂冷凝器（EA-419）全部冷凝成液體，該冷凝液靠位差流入回流罐（FA-408）。
>>>> 塔頂壓力PC102采用分程控制：在正常的壓力波動(dòng)下，通過(guò)調節塔頂冷凝器的冷卻水量來(lái)調節壓力，當壓力超高時(shí)，壓力報警系統發(fā)出報警信號，PC102調節塔頂至回流罐的排氣量來(lái)控制塔頂壓力調節氣相出料。
操作壓力4.25atm (表壓)，高壓控制器PC101將調節回流罐的氣相排放量，來(lái)控制塔內壓力穩定。冷凝器以冷卻水為載熱體。
>>>> 回流罐液位由液位控制器LC103調節塔頂產(chǎn)品采出量來(lái)維持恒定。 回流罐中的液體一部分作為塔頂產(chǎn)品送下一工序，另一部分液體由回流泵(GA-412A、B)送回塔頂做為回流，回流量由流量控制器FC104控制。
精餾仿真單元的4步開(kāi)停車(chē)控制點(diǎn)分析
冷態(tài)開(kāi)車(chē)
裝置冷態(tài)開(kāi)工狀態(tài)為精餾塔單元處于常溫、常壓氮吹掃完畢后的氮封狀態(tài)，所有閥門(mén)、機泵處于關(guān)停狀態(tài)。
1.進(jìn)料過(guò)程
(1)開(kāi)FA-408頂放空閥PC101排放不凝氣（開(kāi)度大于5%），稍開(kāi)FIC101調節閥（不超過(guò)20%），向精餾塔進(jìn)料。
(2)進(jìn)料后，塔內溫度略升，壓力升高。當壓力PC101升至0.5atm時(shí)，關(guān)閉PC101調節閥投自動(dòng)，并控制塔壓不超過(guò)4.25atm(如果塔內壓力大幅波動(dòng)，改回手動(dòng)調節穩定壓力)。
注意：排不凝氣、進(jìn)料和關(guān)閉放空閥的順序。另外為了減少時(shí)間，可將進(jìn)料閥（FIC101）開(kāi)度增加到100%，但同時(shí)應關(guān)注塔頂壓力變化，如果塔壓過(guò)高（接近6atm）時(shí)，應及時(shí)“手動(dòng)”調節“排空”閥PV101（PIC101）開(kāi)度，避免塔壓超過(guò)6atm。
2. 啟動(dòng)再沸器
(1)當壓力PC101升至0.5atm時(shí)，打開(kāi)冷凝水PC102調節閥至50%；塔壓基本穩定在4.25atm后，可加大塔進(jìn)料（FIC101開(kāi)至50%左右）。
(2)待塔釜液位LC101升至20%以上時(shí)，開(kāi)加熱蒸汽入口閥V13，再稍開(kāi)TC101調節閥，給再沸器緩慢加熱，并調節TC101閥開(kāi)度使塔釜液位LC101維持在40%-60%。待FA-414液位LC102升至50%時(shí)，并投自動(dòng)，設定值為50％。
注意：加熱時(shí)可打開(kāi)加熱蒸汽入口閥V16，這會(huì )使加熱速度提高；另外還要特別注意是FA-414液位的液位超標，加熱過(guò)快（TV101閥門(mén)開(kāi)度增大的速度較快），大量蒸汽冷卻成水，所以罐內的液位將迅速上升。
3. 建立回流
條件是回流罐的液位大于20%、釜液和靈敏板的溫度大于60℃。 隨著(zhù)塔進(jìn)料增加和再沸器、冷凝器投用，塔壓會(huì )有所升高?；亓鞴拗饾u積液。
塔壓升高時(shí)，通過(guò)開(kāi)大PC102的輸出，改變塔頂冷凝器冷卻水量和旁路量來(lái)控制塔壓穩定。
注意：PIC101在投自動(dòng)時(shí)，SP設置為4.25atm，但是它與PIC102的控制作用時(shí)間相同，所以達不到“安全閥”控制作用。所以就及時(shí)將PIC101的SP從4.25atm設置為5.00atm。
當回流罐液位LC103升至20%以上時(shí)，先開(kāi)回流泵GA412A/B的入口閥V19，再啟動(dòng)泵，再開(kāi)出口閥V17，啟動(dòng)回流泵。
通過(guò)FC104的閥開(kāi)度控制回流量，維持回流罐液位不超高，全回流操作。
4. 調整至正常
(1)當各項操作指標趨近正常值時(shí)，打開(kāi)進(jìn)料閥FIC101;
(2)逐步調整進(jìn)料量FIC101至正常值;
(3)通過(guò)TC101調節再沸器加熱量使靈敏板溫度TC101達到正常值;
注意：升溫速度控制，升溫速度過(guò)快將成塔頂壓力過(guò)高（首先將PV102B閥關(guān)閉，PV102A閥打開(kāi)進(jìn)行降溫降壓。壓力過(guò)高則手動(dòng)將PV101閥打開(kāi)直接降壓），同時(shí)FA-414液位的液位也將超標。但有時(shí)TV101閥門(mén)開(kāi)度為100%時(shí)，塔釜和靈敏板的升溫速度還是較慢，這時(shí)主要原因是塔釜的液位較高，釜內液體體積較多，升溫所需要的熱量較大，所以其升溫速度比釜液液位較低時(shí)要慢的多。
(4)逐步調整回流量FC104至正常值;
(5)開(kāi)FC103和FC102出料，注意塔釜、回流罐液位;
(6)將各控制回路投自動(dòng)，各參數穩定并與工藝設計值吻合后，投產(chǎn)品采出串級。
正常停車(chē) 1. 降負荷
(1)逐步關(guān)小FIC101調節閥，降低進(jìn)料至正常進(jìn)料量的70%;
(2)在降負荷過(guò)程中，保持靈敏板溫度TC101的穩定性和塔壓PC102的穩定，使精餾塔分離出合格產(chǎn)品;
(3)在降負荷過(guò)程中，盡量通過(guò)FC103排出回流罐中的液體產(chǎn)品，至回流罐液位LC104在20%左右。(可以將離心泵入口和出口閥二度設置為100%，也可將備用泵也打開(kāi)，加速泄液);
(4)在降負荷過(guò)程中，盡量通過(guò)FC102排出塔釜產(chǎn)品，使LC101降至30%左右。（應將旁路閥也打開(kāi)）
注意：在此過(guò)程中有進(jìn)料流量、塔靈敏板溫度和塔頂壓力三個(gè)質(zhì)量評價(jià)，其中最難控制的是溫度質(zhì)量評價(jià)，要求是開(kāi)始15秒后進(jìn)行評分，直到靈敏板溫度降到50℃后才評分結束。但是可以將溫度控制器始終保持在自動(dòng)狀態(tài)，如果溫度波動(dòng)過(guò)大可以通過(guò)調節蒸汽閥V13來(lái)調節靈敏板溫度，這樣等到回流罐內液位降至17%以下，可將進(jìn)料關(guān)閉，靈敏板溫度將自動(dòng)降至50℃以下， 同時(shí)溫度質(zhì)量評分結束。
2.停進(jìn)料和再沸器
在負荷降至正常的70%，且產(chǎn)品已大部采出后，停進(jìn)料和再沸器。
(1)關(guān)FIC101調節閥，停精餾塔進(jìn)料;
(2)關(guān)TC101調節閥和V13或V16閥，停再沸器的加熱蒸汽;
(3)關(guān)FC102調節閥和FC103調節閥，停止產(chǎn)品采出;
(4)打開(kāi)塔釜泄液閥V10，排不合格產(chǎn)品，并控制塔釜降低液位;
(5)手動(dòng)打開(kāi)LC102調節閥，對FA-114泄液。（應提前將LV102閥門(mén)打開(kāi)，特別是將V13關(guān)閉后，因罐內空氣為負壓，所以罐內的冷凝水排出速度很慢，只有打開(kāi)V13閥門(mén)才能加速排放罐內的冷凝水。但是在TC101調節閥已關(guān)閉，此時(shí)再打開(kāi)V13閥門(mén)時(shí)，會(huì )發(fā)現塔靈敏板溫度上升很快，并超出50℃。）
3 .?；亓?/strong>
(1)停進(jìn)料和再沸器后，回流罐中的液體全部通過(guò)回流泵打入塔，以降低塔內溫度。
(2)當回流罐液位至0時(shí)，關(guān)FC104調節閥，關(guān)泵出口閥V17（或V18），停泵GA412A（或GA412B），關(guān)入口閥V19（或V20），?；亓?。
(3)開(kāi)泄液閥V10排凈塔內液體。
4.降壓、降溫
(1)打開(kāi)PC101調節閥，將塔壓降至接近常壓后，關(guān)PC101調節閥。
(2)全塔溫度降至50℃左右時(shí)，關(guān)塔頂冷凝器的冷卻水(PC102的輸出至0)。
精餾塔開(kāi)停車(chē)總結
因精餾塔控制單元包含了離心泵、換熱器和液位控制等單元操作，所以它是一個(gè)非常重要的操作單元。
蒸汽加熱是整個(gè)精餾塔的動(dòng)力源，如果靈敏板上的溫度不穩定，塔內的溫度和壓力將發(fā)生變化，汽液二相平衡就被打破。所以第一步要穩定靈敏板溫度（89.3℃）。
精餾塔中塔頂與塔釜的物料分配，我們發(fā)現塔溫度上升→塔頂壓力上升→塔頂冷卻劑流量加大→回流罐內液位上升，同時(shí)發(fā)現塔釜液正在下降；但塔壓力超高時(shí)，壓力報警系統發(fā)出報警信號，PC102調節塔頂至回流罐的排氣量來(lái)控制塔頂壓力調節氣相出料，這時(shí)發(fā)現回流罐內的液位也開(kāi)始迅速下降，因為物料被放空了。反之如果塔溫度下降則會(huì )導致塔釜內的液位上升而回流罐內液位下降。另外回流量的變化和進(jìn)料的流量變化都會(huì )導致塔的溫度發(fā)生變化。
塔的參數調節：
第一步：穩定塔的溫度：操作是穩定回流量、進(jìn)料流量；
第二步：穩定塔的壓力：操作是將PIC201和PIC102都投自動(dòng)；但是塔壓力波動(dòng)較大時(shí)，一般是將PIC101轉換為手動(dòng)，來(lái)調節塔的壓力；只有壓力穩定后才能穩定回流罐和塔釜的液位；
第三步：穩定塔釜和回流罐內的液位：因為都串級控制系統，所以通過(guò)流量調節液位大小，再穩定流量，最后投入串級控制。（此處串級還目的是，塔壓力發(fā)生變化時(shí)，會(huì )影響塔釜糶流量，從而影響塔釜液位，所以做成了流量——液位串級控制系統，就是將塔壓力發(fā)生變化的干擾能讓副回路（FIC102）迅速消除干擾，達到讓塔釜液位快速穩定的目的。）
操作因素影響分析：
第一：影響塔溫度的因素：進(jìn)料流量、塔頂回流量、加熱蒸汽流量，塔的壓力也有影響，但影響不是很大；
第二：影響塔壓力的因素：塔的溫度、排空閥的開(kāi)度、冷卻水流量，還有是進(jìn)料量和回流量的變化，這都可以歸為塔的溫度變化對壓力的影響；調節塔壓力一般是穩定了塔的溫度后通過(guò)手動(dòng)控制排空閥的開(kāi)度來(lái)調節壓力大??； 第三：影響進(jìn)料流量的因素：發(fā)現塔的壓力升高，進(jìn)料流量將逐漸減小，但變化不是很劇烈。 精餾技術(shù)是根據在一定壓力下通過(guò)多次部分氣化和多次部分冷凝使得混合液得以分離，以分別獲得接近純態(tài)的部分的過(guò)程。工業(yè)生產(chǎn)中的精餾過(guò)程是在精餾塔中將部分氣化過(guò)程和部分冷凝過(guò)程有機結合起來(lái)的過(guò)程。 精餾操作分為連續操作和間歇操作，所用設備大同小異。主要為精餾塔、冷凝器、再沸器。用于精餾的塔設備有板式塔和填料塔，常用的是板式塔。 精餾技術(shù)的分類(lèi)及實(shí)際生產(chǎn)中工藝流程舉例：
一、添加物精餾
此精餾方法通過(guò)加入某一組分（稱(chēng)為夾帶劑）去與被分離物系中的一個(gè)或幾個(gè)組分形成共沸物或是破壞原物料組分間可能存在的共沸物的方式達到分離效果，可分為萃取精餾、共沸精餾和加鹽精餾。
1、共沸精餾
共沸精餾是利用混合物中的物質(zhì)能形成共沸物的性質(zhì)來(lái)實(shí)現分離的過(guò)程。共沸精餾是多組分（至少是三組分）非理想溶液的精餾。
根據所形成的共沸物能否分離為不互溶的兩個(gè)液相，分為均相共沸精餾和非均相共沸精餾。
塔頂產(chǎn)品為非均相共沸物的流程：▼
乙醇－水共沸混合物和夾帶劑苯加入 A 塔，塔底得到純乙醇。
塔頂得到水、乙醇和苯的三元共沸混合物，冷凝后進(jìn)入分相器，在分相器中形成兩個(gè)液層，上層富苯，下層富乙醇。
富苯層回流至 A 塔補充夾帶劑，富乙醇層進(jìn)入 B 塔，塔頂得到苯－乙醇共沸物以回收苯，塔底得到乙醇和水的混合物進(jìn)入 C 塔。
C 塔頂為乙醇－水共沸物，塔底為純水。
通過(guò)此流程可以完成乙醇、水的分離。
塔頂產(chǎn)品為均相共沸物的流程：▼
這一類(lèi)共沸精餾流程比較復雜。圖 1.9 所示為用甲醇作夾帶劑，從沸點(diǎn)接近的烷烴中分離甲苯的流程。
A 塔塔頂產(chǎn)物（甲醇－烷烴共沸物）冷凝后不分層，共沸劑的回收不能利用簡(jiǎn)單的分層法，而需將塔頂產(chǎn)物通入萃取塔 B 中，從塔頂加入水將甲苯萃取出來(lái)。
萃取塔頂部得到輕相烷烴，底部出來(lái)的甲醇－水溶液在普通精餾塔中可分離得到甲醇和水。
A 塔塔底產(chǎn)物進(jìn)入 D 塔，D 塔底得到甲苯，塔頂產(chǎn)品部分回流，部分返回 A 塔繼續使用。
2、萃取精餾
萃取精餾是通過(guò)向待分離組分中加入萃取劑（第三方組分）以顯著(zhù)改變待分離組分的相對揮發(fā)度來(lái)實(shí)現分離的過(guò)程。
在苯精制工藝中，將經(jīng)過(guò)焦化預處理的苯產(chǎn)品引入萃取精餾法除烷烴和烯烴的階段，具體過(guò)程如圖2-2所示：將預處理后的原料加入萃取精餾塔中部，從萃取精餾塔頂部加入萃取劑，從塔底部排出飽和溶劑（其主要成分為萃取劑、苯和噻吩），從塔頂排出萃余液（含有較多雜質(zhì)的混合物）。
之后將飽和溶劑送進(jìn)溶劑回收塔進(jìn)行溶劑回收，回收后的溶劑送進(jìn)萃取塔精餾塔頂部進(jìn)行循環(huán)使用。
3、加鹽萃取精餾
加鹽萃取精餾是用固體鹽做萃取劑或向萃取劑中加入固體鹽來(lái)增加萃取劑分離性能的分離過(guò)程。
進(jìn)料 ( 甲醇-甲苯共沸物 ) 與從甲苯回收塔 ( T2 ) 頂部蒸出的甲醇和甲苯的近沸物混合后，由萃取塔 ( T1 ) 底部進(jìn)入，從甲醇回收塔 ( T3 ) 底部返回的加鹽萃取劑經(jīng)冷卻器( E5 ) 冷卻降溫至 35 ℃ 后進(jìn)入 T1 塔頂部，在 T1 塔內完成逆流萃取。
T1 塔頂部的萃余相進(jìn)入甲苯回收塔 ( T2 ) ，在塔底得到合格的甲苯產(chǎn)品，塔頂物料返回至 T1 塔底部。
T1 塔 底 部 的 萃 取 相 進(jìn) 入 甲 醇 回 收 塔 ( T3 ) ，在塔頂得到合格的甲醇產(chǎn)品，塔底鹽水冷卻后返回至 T1 塔頂部。
二、復合（或耦合）精餾
復合精餾是將形式多樣的精餾形式進(jìn)行耦合以達到強化傳質(zhì)過(guò)程和簡(jiǎn)化工藝的目的。
比較典型的有反應精餾、吸附精餾、結晶精餾、和膜精餾等。
1、反應精餾
反應精餾是將反應過(guò)程和精餾分離有機結合在一起在同一設備中進(jìn)行的一種耦合過(guò)程。反應精餾只適用于化學(xué)反應和精餾過(guò)程在同樣溫度和壓力范圍內進(jìn)行的工藝過(guò)程。
以常溫常壓下典型的液相可逆反應A+B?C+D為例，對反應精餾的工藝流程作一介紹，A，B，C，D 4種物質(zhì)的揮發(fā)度由大到小的順序為C， A ，B，D其中目標產(chǎn)物為D。
由圖（b）可見(jiàn)，采用反應精餾技術(shù)，原料A和B分別從反應段的下方和上方進(jìn)入反應精餾塔，在反應段充分接觸反應，目的產(chǎn)物和反應物得到了及時(shí)的分離。
2、吸附精餾
吸附蒸餾是綜合利用了吸附分離因數高、產(chǎn)品純度高和能耗低的特點(diǎn)和蒸餾易于連續生產(chǎn)、處理能力大的優(yōu)點(diǎn)而開(kāi)發(fā)出的一種新型的強化精餾過(guò)程。
工藝流程圖1-6為用乙二醇作載液和4A分子篩作吸附劑共同組成的漿液，對叔丁醇-水共沸物的吸附蒸餾分離的工藝過(guò)程。
稀叔丁醇水溶液連續輸入吸附蒸餾塔的下部，同時(shí)一定量的乙二醇與 4A 分子篩形成漿液從吸附蒸餾塔的上部連續輸入。
由于乙二醇的沸點(diǎn)高于水，水的沸點(diǎn)又高于叔丁醇，于是在吸附蒸餾塔中，由于蒸餾作用和4A 分子篩的吸附作用，使得叔丁醇向塔頂富集，同時(shí)水和乙二醇與 4A 分子篩形成的料漿也同時(shí)流向塔底，水一部分留在載液中，另一部分被 4A 分子篩吸附。
吸附蒸餾塔塔釜液隨后送入蒸餾脫附塔，由于蒸餾作用和 4A 分子篩的脫附作用，使得水向蒸餾脫附塔中塔頂富集，同時(shí) 4A 分子篩中的水被解吸，乙二醇載液與4A 分子篩組成的料漿流向塔釜，最后回流到吸附蒸餾塔還可以繼續使用。
3、結晶精餾
結晶精餾是將結晶和精餾兩種方式聯(lián)合在一起的工藝，既可以得到高純度的產(chǎn)品又強化了精餾工藝過(guò)程。
結晶精餾用于分離MDI的同分異構體，MDI存在2，4’-MDI4，4’-MDI，2，2’-MDI 三種同分異構體，其中MDI-100是指含4，4’-MDI 純度達99%以上的MDI，MDI-50 指2、4’-MDI和4，4’-MDI的混合物。
本流程將物料首先進(jìn)入熔融結晶器, 結晶器采用懸浮結晶方式 ,使 4， 4′-MDI部分結晶。
分離后 , 晶體經(jīng)多次洗滌為 MDI-100產(chǎn)品, 洗滌液回流到結晶器重新結晶。母液經(jīng)加熱后進(jìn)入真空精餾裝置 , 控制回流比及塔頂采出量 ,使 2，4′-MDI側線(xiàn)采出口中 2， 4′-MDI的質(zhì)量分數約 50%, 作為 MDI-50產(chǎn)品。
4，4′-MDI側線(xiàn)采出口中 2，4′-MDI含量為 10%, 并作為回流與進(jìn)料混合后進(jìn)入結晶器重新結晶。
三、非常規條件下的精餾
非常規條件是一個(gè)相對概念，相對通常的精餾過(guò)程而言，非常規條件下的精餾是指操作參數(如操作溫度、壓力等)在較為極端的條件下進(jìn)行，或是分離對象或獲得產(chǎn)品質(zhì)量(純度)要求很高等。
1、分子精餾
分子精餾原理：不同的分子有著(zhù)不同的分子有效直徑, 故它們的平均自由程也不相同。分子蒸餾技術(shù)是利用不同物質(zhì)分子受熱蒸發(fā)逸出液面后的平均自由程大小的不同來(lái)實(shí)現分離提純的。
具體方法是在液面上方大于重分子平均自由程而小于輕分子平均自由程處設置一冷凝面, 使得重分子達不到冷凝面而返回液面, 保持原有的平衡;而輕分子不斷地在冷凝面上冷凝, 從而破壞了輕分子的動(dòng)態(tài)平衡, 結果使混合液中的輕分子不斷從液相逸出, 最終達到分離的目的。
具體過(guò)程(見(jiàn)下圖 )。▼
2、真空精餾
真空精餾是指精餾過(guò)程在真空下進(jìn)行的操作，常用于高沸點(diǎn)物質(zhì)或熱敏物質(zhì)的分離與提純。
真空精餾過(guò)程在精細化學(xué)品的生產(chǎn)過(guò)程中有著(zhù)廣泛的應用。比如：含有雜質(zhì)的硒渣經(jīng)過(guò)兩次蒸餾最終得到純度較高的硒。
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