引言
實(shí)驗室認證維氏硬度(包括顯微維氏)時(shí)參考的審核準則是AC7101/1 《材料實(shí)驗室審核準則 總體要求》、AC7101/4《材料實(shí)驗室審核準則 金相和顯微硬度》和AC7101/5《材料實(shí)驗室審核準則 宏觀(guān)硬度》,認證的標準是ASTM E 384-2011《材料努氏和維氏硬度試驗方法》,該標準合并了ASTM E384《材料顯微硬度試驗方法》和ASTM E92《金屬材料維氏硬度試驗方法》兩個(gè)標準,試驗力從1~120kgf,壓頭包含努氏和維氏,在本文中只討論維氏硬度在認證時(shí)的注意要點(diǎn)。
程序文件
作業(yè)指導書(shū)
實(shí)驗室應按照最新的ASTM標準起草英文作業(yè)指導書(shū),作業(yè)指導書(shū)經(jīng)過(guò)驗證應是有效地并能夠正確地指導操作人員進(jìn)行試驗活動(dòng),作業(yè)指導書(shū)應包含AC7101/4 REV.D和AC7101/5 REV.C中關(guān)于顯微和維氏硬度要求的相關(guān)條款。
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日常校準程序
日常校準是指為每次開(kāi)機后、力值變換后及換班后需要用與試樣硬度值接近的標準塊進(jìn)行測量,通過(guò)計算標塊的重復性R和誤差E是否落在表1的誤差范圍內來(lái)判斷儀器能夠滿(mǎn)足測試需要,重復性和誤差的計算公式見(jiàn)公式(1)和(2),并在原始記錄中記錄校準結果。
具體的校準步驟以單獨的條款寫(xiě)入作業(yè)指導書(shū)中,此程序在認證時(shí)容易被忽略而導致產(chǎn)生不符合項。
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期間核查程序
兩次校準之間應使用標準硬度塊對儀器進(jìn)行期間核查,通過(guò)計算標塊的重復性R和誤差E是否落在表1允許的誤差范圍內來(lái)判斷儀器能夠滿(mǎn)足測試需要,此程序應在作業(yè)指導書(shū)中以單獨的條款列出,并需要提供期間核查記錄。
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如何選擇感興趣的壓痕位置
對于組織比較均勻的試樣,不同位置的硬度值相差不大,只需按照標準中規定的壓痕間距不少于2.5倍的壓痕對角線(xiàn)長(cháng)度即可,但對于組織不一致的如涂覆涂層樣品、滲氮層的樣品,在截面面積上從基體到涂層以一定的間隔連續打點(diǎn),可測量出硬度與位置之間的關(guān)系,這時(shí)的硬度是與測量位置有關(guān),所以在作業(yè)指導書(shū)中應添加如何選擇感興趣位置進(jìn)行測量的程序,此程序在A(yíng)C7101/4 REV.D條款8.6.2中有明確的要求。
儀器校準和維護
硬度計應定期檢定,應能溯源到國家標準,是指對直接影響測試數據的部件進(jìn)行校準,包括硬度計的力值、壓頭、壓痕測量裝置、試驗時(shí)間的校準,對于有X、Y軸測量平臺的儀器,也須對其進(jìn)行校準,因為測量某些帶涂層的樣品時(shí)需要通過(guò)調節X、Y軸來(lái)實(shí)現。
除此之外,還應有維氏硬度計的日常維護保養計劃和記錄,計劃是指保養的頻次,如何保養,記錄是具體的實(shí)施,這些在認證時(shí)需提供見(jiàn)證材料。
能力驗證(PT)
作為監控實(shí)驗室檢測水平的人員比對和能力驗證試驗,在A(yíng)C7101/1總則中明確規定維氏和顯微硬度每?jì)赡昃鸵M(jìn)行一次能力驗證試驗,并且維氏和顯微維氏是作為兩個(gè)獨立的項目來(lái)進(jìn)行的。第一次申請認證的實(shí)驗室,須在審核前參加能力驗證試驗,能力驗證的機構須是NADCAP認可的,如國內的中實(shí)國金。
內部比對(IRR)
作為監控實(shí)驗室檢測水平的人員比對和能力驗證試驗,在A(yíng)C7101/1總則中明確規定維氏和顯微硬度每?jì)赡昃鸵M(jìn)行一次內部的比對試驗,并且維氏和顯微維氏是作為兩個(gè)獨立的項目來(lái)進(jìn)行的,內部比對可以是2名以上持證上崗人員間的比對或是不同儀器之間的比對。內部比對需要有程序和計劃:
內部比對的程序
程序中應詳細地描述比對試驗的目的、實(shí)施方法(人員或儀器之間的比對)、試驗步驟(可參照作業(yè)指導書(shū))、結果評定(給出相對偏差的范圍)和報告。
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內部比對的計劃
比對計劃應包含參與人員、試驗樣品(牌號或狀態(tài))、試驗程序(見(jiàn)2.1.1)、完成的截止日期和質(zhì)量控制報告。
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內部比對的記錄和報告
比對原始記錄應包含兩部分:標塊的校準記錄,計算標塊的測試誤差是否落在允許的誤差范圍內,對結果判定;試樣的測量數據。標樣或試樣上的測量點(diǎn)不少于5個(gè)。
人員培訓
從事硬度測試的人員必須通過(guò)培訓并且合格后才能持證上崗,人員培訓的內容包括程序文件學(xué)習、日常如何校準、期間核查實(shí)施、樣品選擇、測量及試驗結果。當審核發(fā)現不符合項時(shí),需要整改時(shí)應及時(shí)對試驗人員進(jìn)行再學(xué)習和培訓,并提供培訓記錄和培訓結果調查表以判斷培訓是否達到預期的目的。
現場(chǎng)試驗
作為一項非常重要的見(jiàn)證試驗,在認證過(guò)程中很容易產(chǎn)生不符合項,試驗須按照作業(yè)指導嚴格操作,不能簡(jiǎn)化試驗步驟。具體的可分為以下內容:
開(kāi)機前準備
準備好現場(chǎng)試驗的樣品,樣品可以是客戶(hù)委托,樣品上應清晰地標識樣品的編號,且該編號是唯一的,樣品符合標準的要求;操作人員的上崗證、設備的培訓記錄;設備使用記錄以及定期的維護保養記錄,當儀器出現故障時(shí)應有維修記錄以及追溯記錄;實(shí)驗室的溫濕度記錄;儀器的校準證書(shū);期間核查記錄。
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日常校準
按照作業(yè)指導書(shū)中的要求先在與樣品硬度值比較接近的標塊上進(jìn)行測試。試驗前先目測壓頭是否完好,預打一個(gè)壓痕,數據不計,然后再在硬度塊上至少打5個(gè)點(diǎn),壓痕中心之間的間距不小于2.5倍的對角線(xiàn)長(cháng)度,壓痕中心與邊緣的距離不小于2.5倍的對角線(xiàn)長(cháng)度,計算重復性和誤差值是否落在允許的范圍內,如果在允許范圍內則可以測試試樣。
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樣品測試
按照作業(yè)指導書(shū)的要求在樣品上測試5個(gè)點(diǎn)的硬度值,樣品間距離與標塊的要求一樣,如果客戶(hù)有特殊要求應按照客戶(hù)的要求來(lái)測。
不符合項產(chǎn)生的原因及整改
根本原因
不符合項產(chǎn)生的根本原因是沒(méi)有認真地學(xué)習AC7101中的具體條款,認證前應當留出足夠的時(shí)間來(lái)逐條地閱讀相關(guān)條款,對于缺少的程序文件應及時(shí)添加到作業(yè)指導書(shū)中,對于操作要點(diǎn)應嚴格地按照標準和審核準則中的要求來(lái)做。
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整改措施
產(chǎn)生不符項后首先進(jìn)行立即整改,并追溯以前的試驗記錄檢查是否受到影響,提出整改措施包括添加相關(guān)的程序文件,對相關(guān)人員進(jìn)行培訓等。
結束語(yǔ)
通過(guò)對AC7101/1 REV.E、NADCAP 7101/4 REV.D和 NADCAP 7101/5 REV.C中相關(guān)內容的逐條學(xué)習及認真準備能夠在實(shí)驗室認證時(shí)減少不符合項的產(chǎn)生,并能提高實(shí)驗室的綜合認證水平與世界先進(jìn)的測試要求接軌。
選自:《理化檢驗-物理分冊》 Vol.52 2016.12
作者:張紅菊,女,北京有色金屬研究總院
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