碘是人體生長(cháng)發(fā)育不可缺少的微量元素，它在人體中含量不多僅有20—50毫克，但是發(fā)揮的作用卻不容小覷，碘在人體內用于合成甲狀腺素，調節新陳代謝，如果人體內碘攝入量不足，則會(huì )患上地方性甲狀腺腫，即俗曰的“大脖子病”。
碘在地殼中的含量為3×10-5 ％。自然界并不存在游離狀態(tài)的碘，獨立的礦物也很少，只有碘酸鈣礦。碘主要來(lái)源為：①智利硝石中含有 0.2％ 碘酸鈉，智利硝石在提取硝酸鈉以后，其母液中約含3％碘酸鈉。②海水中碘的濃度盡管很低，只有一億分之五，但總量卻很大。特別是某些海藻（例如海帶）能吸收碘，使碘相對地富集起來(lái)（每100克海帶中含碘達24毫克），因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工業(yè)上常用離子交換法，空氣吹出法，活性炭吸附法，碘化亞銅沉淀法等方法提取單質(zhì)碘。
實(shí)驗部分
實(shí)驗原理
把干海帶燃燒后生成的灰燼，海帶會(huì )中的碘元素以碘離子的形式存在。加入去離子水并煮沸，使碘離子溶于水中，過(guò)濾取濾液，調節濾液pH為中性。蒸干濾液，將得到的白色固體與重鉻酸鉀混合均勻，研磨。在高筒燒杯中加熱混合物，此時(shí)碘單質(zhì)會(huì )升華出來(lái)，用注滿(mǎn)冰水的圓底燒瓶蓋在燒杯口處，碘就會(huì )凝華在燒瓶底部。刮下生成的碘，稱(chēng)量計算產(chǎn)率。
儀器與試劑
儀器：電子天平，天平，圓底燒瓶，高筒燒杯，普通燒杯（250mL）,電爐，馬福爐，剪子，帶蓋坩堝，坩堝鉗，蒸發(fā)皿，脫脂棉，研缽，pH試紙，定量濾紙，吸濾瓶。
試劑：干海帶（40g），蒸餾水，冰塊，NaOH溶液，H2SO4溶液，重鉻酸鉀（s）。
實(shí)驗方法
1、將海帶用刷子刷干凈（切忌水洗）。稱(chēng)取40g海帶，用剪子剪成條或片狀（盡量?。?，置于坩堝中，加入30mLNaOH溶液，蓋上蓋子，在電爐上加熱1小時(shí)，后轉移至馬福爐中，在600℃下加熱2小時(shí)30分，使海帶完全灰化。（加熱過(guò)程中注意通風(fēng)）
2、海帶灰冷卻后倒在研缽中充分研磨，后轉移至250mL燒杯中，依次加入40mL、20mL、10mL蒸餾水熬煮，每次熬煮后，抽濾，保留濾液。將三次抽濾的濾液合并在一起，總體積不宜超過(guò)30mL。
3、向濾液里加H2SO4溶液酸化，調節pH值顯中性。把酸化后的濾液倒入蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)至干并盡量炒干，將固體轉移至研缽中，加入2g重鉻酸鉀固體，研細。
4、將上述混合物放入干燥的高筒燒杯中，將裝有冰水冷卻的燒瓶放在燒杯口上，在燒杯的缺口部位用脫脂棉賽緊，加熱燒杯使生成的碘遇熱升華。碘蒸氣在燒瓶底部遇冷凝華。當在無(wú)紫色碘蒸氣產(chǎn)生時(shí)，停止加熱。取下燒瓶，將燒瓶凝聚的固體碘刮到小稱(chēng)量瓶中，稱(chēng)重。計算海帶中碘的百分含量。
1.取10g食用干海帶，用刷子把干海帶表面附著(zhù)物刷凈，不要用水洗。將海帶剪碎，用酒精潤濕放入瓷坩堝中，把坩堝置于泥三角上。
2用酒精燈灼燒盛有海帶的坩堝，至海帶完全燒成炭黑色灰后，停止加熱，自然冷卻。
3.將坩堝內海帶灰放至小燒杯中，再加入15mL蒸餾水，不斷攪拌，煮沸4min～5min，使可溶物溶解，10分鐘后過(guò)濾。
4.將濾液分成四份放入試管中，并標為1、2、3、4號。在1號試管中滴入6滴稀硫酸后，再加入約3mLH2O2溶液，觀(guān)察現象。滴入1%淀粉液1—2滴，觀(guān)察現象。
5.在2號試管中加入2mL新制的飽和氯水，振蕩溶液，觀(guān)察現象。2分鐘后把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%淀粉液1—2滴，觀(guān)察現象。乙溶液中加入2mLCCl4，振蕩萃取，靜置2分鐘后觀(guān)察現象。
6.向加有CCl4的溶液的試管中加入NaOH溶液10mL，充分振蕩后，將混合溶液倒入指定的容器中。加入氫氧化鈉目的是吸收溶解在CCl4中的碘單質(zhì)，把剩余溶液倒入指定容器防止污染環(huán)境。
7.在3號試管中加入食用碘鹽3g，振蕩使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1—2滴，觀(guān)察現象。
8.在4號試管中加入硝酸銀溶液，振蕩，再加入稀硝酸溶液。觀(guān)察實(shí)驗現象。
9.取用三種不同產(chǎn)地的海帶產(chǎn)品重復上述實(shí)驗。
09-05-13 | 添加評論 | 打賞
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我們知道，海帶富含碘元素，食用碘鹽中也應含千分之0.02的碘酸鉀。但如何測知海帶中碘元素的存在形式和含量高低？如何知道自己所購回的是真正的碘鹽呢？通過(guò)多次實(shí)驗和探索，我們用下列方案對海帶和碘鹽進(jìn)行檢測，取得了理想效果。
一、定性檢驗
1、將一根海帶用適量溫水浸泡數小時(shí)后，取浸泡后清液200 mL，稍加過(guò)濾，取其濾液3mL～5 mL于試管中，滴加幾滴熟淀粉溶液后，再滴加氯水，即可見(jiàn)試管中溶液立即變藍。實(shí)驗證明海帶中富含碘離子。注意滴加氯水時(shí)不可過(guò)量。
此處也可用Fe3+溶液代替氯水，實(shí)驗現象也很明顯。若氣溫偏低，宜適當加熱。
2、將500 g袋裝食用碘鹽全部倒入500mL燒杯中，加適量蒸餾水，液面以剛浸沒(méi)食鹽晶體稍過(guò)一點(diǎn)為宜，用玻璃棒充分攪拌，靜置。取其清液 3 mL～5 mL于試管中，滴加 2～3滴熟淀粉溶液，再滴加2～3滴鹽酸，可用下列三種試劑分別進(jìn)行檢驗，均可得到理想效果。
（l）向其中加入l～3滴KI溶液，即見(jiàn)試管內溶液變藍。該反應靈敏度高，但因人為加入碘離子，難免有其他因素會(huì )將碘離子氧化為單質(zhì)碘而引起學(xué)生質(zhì)疑使其信度不高。
（2）向其中加入亞鐵鹽溶液，振蕩，片刻后即可見(jiàn)試管內溶液變藍。若氣溫偏低時(shí)，可稍加熱，試管中溶液就會(huì )很快變藍。
（3）用氯化亞錫溶液滴入試管中，先勿振蕩，可明顯看到Sn2+離子溶液與碘鹽溶液界面處出現有趣的藍色環(huán)，稍行振蕩，藍色環(huán)向下移動(dòng)。
用純凈的NaCl作對照實(shí)驗，效果更好。
二、定量實(shí)驗
1、將干燥海帶用毛刷把表面刷凈，準確稱(chēng)量50 g剪碎，在坩堝中用酒精燈灼燒，至海帶完全燒透成灰，冷卻。將冷卻后海帶灰放在研缽中研細，然后轉移至燒杯中，加適量蒸餾水，充分攪拌，使可溶物充分溶解。過(guò)濾，并洗滌沉淀兩次，均收集于250mL錐形瓶中，滴加 5～6滴淀粉溶液，此時(shí)通入氯氣。當通入氯氣片刻后，錐形瓶中溶液先變藍，隨氯氣繼續通入，溶液藍色又逐漸消退。當溶液藍色完全消退，并繼續通lmin—2min氯氣后，再停止通入氯氣。此時(shí)，海帶清液中I-已全部被氧化為IO3-。將該溶液用蒸餾水稀釋至250 mL，從中取25 rnL于小錐形瓶中待用。
用精確配制的1.0 mol·L-1 SnCl2溶液作標準溶液（濃度不宜過(guò)稀并用鹽酸酸化）對小錐形瓶中25 mL IO3-溶液進(jìn)行滴定，邊滴定邊搖錐形瓶。當錐形瓶中溶液出現藍色時(shí)，更須小心，每滴一滴SnCl2溶液都要搖勻。這時(shí)有一個(gè)特殊現象值得注意：隨溶液中5Sn2++2 IO3- +l2H+=5Sn4++I2+6H2O的同時(shí)發(fā)生，I-濃度也逐漸增大，溶液藍色局部稍有消退，當I-與IO3-的量符合5 I-+ IO3-+ 6H+= 3I2+3H2O中的物質(zhì)的量的關(guān)系時(shí)，錐形瓶中還會(huì )再次突然出現重新變深藍的現象。此時(shí)滴定要特別小心，因為滴定終點(diǎn)即將到來(lái)。每滴一滴 SnCl2溶液都要做到充分搖蕩，仔細觀(guān)察顏色變化。一直滴加至錐形瓶中溶液藍色完全消失并使混合液呈現白色時(shí)為止。共用去SnCl2標準液3.45mL（69滴）。根據總反應式進(jìn)行計算，測知該實(shí)驗所用海帶含碘量約為：
為求得精確值，可按上述步驟再重做一次。
2、碘鹽中碘含量的測定也可用上述方法的后半部分進(jìn)行，謹需注意將500 g碘鹽溶于水時(shí)一定要控制好加水量。因KIO3含量只有千分之0.02，水多則濃渡過(guò)小導致實(shí)驗效果較差。通過(guò)多次實(shí)踐，以 500 mL燒杯中加入500 g碘鹽并加水至350 mL或400 mL刻度線(xiàn)時(shí)為宜，水盡量不可多加。同時(shí)，標準液的濃度必須稀釋至0.01mol·L-1，這樣方可保證測量的精確度。
