透射電子顯微鏡分辨率高、放大倍數高，可以揭示物質(zhì)內部的微細觀(guān)結構，是人們了解、認識事物內部結構不可缺少的工具。觀(guān)察透射電鏡的最終目的是得到清晰、高質(zhì)量的照片。
要想攝制出一張高質(zhì)量的TEM 照片，首先需要制備出合格的透射電鏡樣品。
一、樣品制備
[制樣原則]：a.簡(jiǎn)單；b.不破壞樣品表面，如：避免磨樣過(guò)程中產(chǎn)生的位錯及離子減薄過(guò)程中產(chǎn)生的非晶現象等；c.盡可能獲得大的薄區。
[樣品要求]：a.對電子束透明(電子束穿透固體樣品的厚度主要取決于：加速電壓和樣品原子序數)；b.固體、干燥、無(wú)油、無(wú)磁性。
1.粉末樣品的制備：
制備粉末樣品的關(guān)鍵是要做好支持膜，并把粉末分散均勻、濃度適中。待支持膜干透了以后再裝入電鏡觀(guān)察，以免在電子束的照射下，支持膜破裂。
(1).在銅網(wǎng)上預先粘附一層很薄的支持膜；
(2).根據粉末樣品性質(zhì)選擇合理的分散劑；
(3).通過(guò)超聲將粉末分散均勻形成懸浮液；
(4).采用滴樣或者撈樣方法將粉末溶液放置在銅網(wǎng)上面，并烘干；
(5).確保粉末樣品均勻分布在銅網(wǎng)上，并沒(méi)有污染物；
(6).用洗耳球輕輕吹銅網(wǎng)，保證沒(méi)有易落粉末。
2.塊體樣品的制備 ：
金屬薄膜、陶瓷樣品在最終減薄以前，要盡可能磨得薄一些，最好在30um以下，不要超過(guò)50um。
(1).切取薄片可用線(xiàn)切割、金剛石砂輪片切割等；
(2).通過(guò)手工研磨將金屬試樣研磨成厚度～0.05mm的金屬薄片；
(3).用沖片器將金屬薄片沖成直徑為3mm的小圓；
(4).最終減薄，樣品中心部分穿孔，穿孔邊緣很薄，電子束能透過(guò)，其最終減薄方法包括電解雙噴、離子減薄及FIB聚焦離子束法，其中電解雙噴僅適用于導電材料；離子減薄儀易于控制，但速度較慢；FIB適用于半導體器件的切割。
二、電鏡操作
照相前，要調好電壓對中、電流對中、亮度對中，消除像散，使物鏡光闌孔與中心透射斑點(diǎn)同心。用5倍的雙目鏡協(xié)助，對圖像聚焦。要選擇亮度均勻的區域作為拍攝對象，盡可能使圖像充滿(mǎn)拍攝區域，把主要的觀(guān)察對象放在熒光屏中心。FULL-HALF(全張-半張)轉換旋鈕要旋轉到位，如果不到位，會(huì )出現圖像分割不均現象，底片無(wú)法正常使用。
薄膜樣品用200kV加速電壓，曝光時(shí)間一般是：明場(chǎng)2.5-5S;;暗場(chǎng)5-8S;衍射花樣16-30S。拍攝明場(chǎng)時(shí)，如果熒光屏中有空白(圖像沒(méi)有充滿(mǎn)熒光屏)時(shí)，曝光時(shí)間要按曝光表的指示值增加一檔，實(shí)際上是減去空白處對亮度的貢獻。
粉末樣品先用低檔加速電壓，烘烤一下支持膜，待支持膜穩定以后，再提高加速電壓。只要亮度能滿(mǎn)足要求，就應盡量采用低的加速電壓。照相時(shí)，如果發(fā)現支持膜不穩定，不要急于拍照，以免照出的像不清晰。因為電鏡像放大倍數達數萬(wàn)倍，盡管試樣有很小的漂移，在照片中誤差也會(huì )很大。
三、暗室操作
裝底片要戴手套，以免在乳膠面上留下指紋。要分清正反面，乳膠面朝上。底片過(guò)長(cháng)時(shí)，要切掉多余部分以免底片夾中凸起;底片過(guò)短時(shí)，在底片夾中易掉出，不要使用。因為兩種情況都使底片與底片夾接觸不牢固，在照相過(guò)程中，有可能在從底片盒向底片接收盒的傳輸過(guò)程中，底片脫離底片夾，卡在某處，不僅這張底片報廢，也影響后面的底片正常傳輸。新裝入盒的底片必須經(jīng)3-6H的預抽排氣。
配制顯影液和定影液時(shí)，水的溫度、溶水量要按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。在瓶中放置24H效果最佳。否則，底片藥面起皺、脫落。陳舊的藥液最好不用。如果發(fā)現一張底片上的兩個(gè)視場(chǎng)顯影時(shí)間不一致，應盡快使一半停顯，另一半繼續顯影，或切開(kāi)處理。如果局部影像顯影太慢，可以用手指在局部按摩加熱，使其盡快顯影。定影時(shí)，底片之間容易吸在一起，要翻動(dòng)幾次。每張底片都透明了，就表明定影完畢。最后放在底片架上用水沖洗。在整個(gè)過(guò)程中，要輕拿輕放，避免劃傷藥面。晾干后即完成了底片(負片)的沖洗工作。印相過(guò)程與其它照片相同。
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