2014-2018運行周期工作總結
編者按:“鋼鐵共性技術(shù)協(xié)同創(chuàng )新中心”自2014年10月通過(guò)國家獲批認定至今,運行已滿(mǎn)4年。中心工藝與裝備研發(fā)平臺面向國家重大戰略需求,面向經(jīng)濟社會(huì )主戰場(chǎng),面向世界科技發(fā)展前沿,圍繞鋼鐵行業(yè)關(guān)鍵共性工藝與裝備技術(shù)領(lǐng)域,根據既定的平臺頂層設計總體發(fā)展架構,結合行業(yè)發(fā)展需求,在選礦、冶煉、連鑄、熱軋、短流程、冷軋及智能制造等領(lǐng)域,明確重大任務(wù),匯聚創(chuàng )新資源,協(xié)同創(chuàng )新,開(kāi)發(fā)出系列創(chuàng )新工藝及裝備,助推鋼鐵行業(yè)資源節約、環(huán)境友好、高品質(zhì)鋼鐵產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)生產(chǎn),圓滿(mǎn)完成了既定的任務(wù)和指標。針對工藝與裝備研發(fā)平臺建設成效和最新研發(fā)成果,本報特組織相關(guān)報道,以饗讀者。
特殊用途高端電器集約化、高效化以及低噪聲的使用需求,對鐵芯軟磁材料提出了極高的性能要求。6.5 wt.%Si鋼具有高磁導率、低鐵損和近乎為0的磁致伸縮系數等特點(diǎn),是最理想的高頻軟磁材料。高效率、低成本的制備這類(lèi)材料對于我國裝備制造產(chǎn)業(yè)升級和國防建設具有重要戰略意義。東北大學(xué)2011鋼鐵共性技術(shù)協(xié)同創(chuàng )新中心經(jīng)過(guò)4年來(lái)的理論研究、實(shí)驗等基礎研究,突破了形變誘導無(wú)序相、低溫去應力退火、取向6.5Si鋼二次再結晶控制等關(guān)鍵技術(shù),開(kāi)發(fā)出高硅鋼薄帶連鑄-溫軋關(guān)鍵生產(chǎn)技術(shù)和工藝設備,建設具有自主知識產(chǎn)權的、具有國際先進(jìn)水平的高硅電工鋼薄帶鑄軋試驗生產(chǎn)線(xiàn),形成并完善6.5wt.% Si的亞快速凝固技術(shù)、脆性控制技術(shù)等理論體系及生產(chǎn)工藝體系,取得顯著(zhù)成果。
先進(jìn)短流程熱軋工藝與裝備技術(shù)方向圍繞高速高頻電機、高頻變壓器、高頻扼流線(xiàn)圈和高頻磁屏蔽等高頻電子設備越來(lái)越多的應用而帶來(lái)的適用于高頻服役的無(wú)取向硅鋼需求,結合2011鋼鐵共性技術(shù)協(xié)同創(chuàng )新中心重大任務(wù),凝練出“高硅電工鋼薄帶鑄軋工藝及裝備技術(shù)”課題。經(jīng)過(guò)4年來(lái)的理論研究、實(shí)驗等基礎研究,突破了形變誘導無(wú)序相、低溫去應力退火等關(guān)鍵技術(shù)。武鋼國家硅鋼工程技術(shù)研究中心薄帶鑄軋試驗機作為國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)項目“節能型電機用高硅電工鋼開(kāi)發(fā)”的依托項目,基于東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國家重點(diǎn)實(shí)驗室在薄帶連鑄-溫軋工藝技術(shù)方面多年的研究、開(kāi)發(fā)成果,武鋼國家硅鋼工程技術(shù)研究中心與東北大學(xué)合作,開(kāi)發(fā)出高硅鋼薄帶連鑄-溫軋關(guān)鍵生產(chǎn)技術(shù)和工藝設備,建設具有自主知識產(chǎn)權的、具有國際先進(jìn)水平的高硅電工鋼薄帶鑄軋試驗生產(chǎn)線(xiàn),形成并完善6.5wt.%Si鋼的亞快速凝固技術(shù)、脆性控制技術(shù)等理論體系及生產(chǎn)工藝體系,取得顯著(zhù)成果。下面將分別對上述三項研究?jì)热莸某晒枰越榻B說(shuō)明。
“高硅電工鋼薄帶鑄軋工藝及裝備技術(shù)”研究針對國家電子工業(yè)對高硅電工鋼的需求,旨在通過(guò)提升硅鋼中的硅含量從而有效提升硅鋼軟磁性能并降低鐵損,但是隨著(zhù)Si含量的提升,在6.5wt.%Si鋼中產(chǎn)生了大量的有序相和強度很高的Fe-Si共價(jià)鍵,導致6.5wt.%Si鋼硬度大幅度提升,室溫塑性幾乎為零,因此制備6.5wt.%Si鋼薄板具有極高難度,這嚴重制約6.5%Si鋼在工業(yè)上的推廣及使用。開(kāi)發(fā)突破薄帶連鑄高硅鋼關(guān)鍵技術(shù),其特點(diǎn)是可以將高溫熔融的鋼水直接制備成接近成品厚度的薄帶,該方法具有節能減排、縮短生產(chǎn)流程和提高生產(chǎn)率等優(yōu)點(diǎn)。利用薄帶連鑄工藝生產(chǎn)6.5wt.%Si鋼薄板,可以省掉大壓下量熱軋工序,所以能夠避免熱軋時(shí)裂紋的產(chǎn)生。另一方面,由于薄帶連鑄工藝具有亞快速凝固的特點(diǎn),采用該工藝可以制備出具有細小等軸晶組織的薄帶,從而增加6.5wt.% Si鋼薄帶的初始韌性,這將大大提升后續軋制過(guò)程的成材率。采用“鑄軋-熱軋-溫軋-冷軋”的工藝路徑克服高硅鋼室溫脆性的短板,借助薄帶連鑄工藝和形變誘導無(wú)序效應,成功制備出表面質(zhì)量良好、磁性能優(yōu)良的6.5wt.%Si鋼冷軋薄板,并實(shí)現工業(yè)應用。
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基礎研究與關(guān)鍵技術(shù)
1.1形變誘導無(wú)序相
當硅鋼基體中的Si含量升高到6.5wt.%時(shí),硅鋼材料的軟磁性能得到很大提升。但與此同時(shí),由于產(chǎn)生大量的B2和DO3有序相(圖1和圖2)及強度很高的Fe-Si共價(jià)鍵,6.5wt.%Si鋼的硬度迅速提升,室溫塑性急劇下降。改善6.5wt.%Si鋼的室溫脆性問(wèn)題或避開(kāi)脆性問(wèn)題直接制備出具有成品厚度的薄板已經(jīng)成為該領(lǐng)域內眾多科研學(xué)者的重點(diǎn)攻關(guān)對象。
圖3為熱軋板內TEM明、暗場(chǎng)像觀(guān)察結果,從中心暗場(chǎng)像中可以看出,B2有序相生長(cháng)比較完善,其尺寸大約在70-210nm之間。因為B2有序相的存在,B2結構中全位錯會(huì )解體成兩個(gè)分位錯,并且這兩個(gè)分位錯通常會(huì )重新組成一對超位錯。當6.5wt.%Si鋼在較低溫度下發(fā)生塑性變形時(shí),超位錯中前方位錯的單獨滑移會(huì )導致滑移面兩側的原子排列方式發(fā)生改變,此時(shí)會(huì )在主滑移面上形成一個(gè)帶狀反相疇界APB,從而將原先的B2有序結構一分為二。如果此時(shí)超位錯中的后續單位錯能夠按照前面已完成滑移單位錯的滑移軌跡繼續完成滑移的話(huà),滑移面兩側被改變的有序結構將會(huì )回到最初狀態(tài),基體重新變?yōu)樵优帕邢嗤囊粋€(gè)整體。但是在實(shí)際變形中,由于位錯間作用力、刃位錯攀移和螺位錯交滑移等因素的影響,后續單位錯很難完全按照前方已滑移單位錯的軌跡完成滑移,導致基體的有序結構在后續單位錯完成滑移時(shí)無(wú)法完全回到初始狀態(tài)。如果基體進(jìn)行足夠大的塑性變形,內部原有的有序結構將會(huì )因位錯的滑移而被“切割”成無(wú)數細小的顆粒,直至基體無(wú)序化。因此6.5wt.% Si鋼熱軋板內的有序度在溫軋變形后會(huì )被降低,并且隨著(zhù)溫軋變形量的增加,有序度降低程度升高,如圖4所示。
從室溫塑性方面分析,隨著(zhù)溫軋壓下率的升高,溫軋板內的有序度逐漸降低,有序強化效應減弱,基體內位錯變得更容易滑移。當溫軋壓下率為15%-35%時(shí),溫軋板內有序度還比較高,此時(shí)內部位錯可移動(dòng)性較差,因此在室溫三點(diǎn)彎曲過(guò)程中試樣在彈性階段就發(fā)生了斷裂。當溫軋壓下率超過(guò)45%時(shí),溫軋板內有序相尺寸非常細小,位錯移動(dòng)性增高,所以溫軋板在室溫三點(diǎn)彎曲時(shí)開(kāi)始表現出少量室溫塑性。當溫軋壓下率為65%時(shí),溫軋板呈無(wú)序化,基體內螺位錯可以更容易地在任何含有<111>方向的晶面上發(fā)生交滑移,所以此時(shí)的溫軋板可以在室溫三點(diǎn)彎曲時(shí)表現出較為明顯的塑性變形。
1.2低溫去應力退火
雖然室溫冷軋前的溫軋過(guò)程是在一定溫度下進(jìn)行的,且溫軋板基體已經(jīng)無(wú)序化,但是因為6.5wt.%Si鋼本身具有較高的加工硬化率,所以在經(jīng)過(guò)一定壓下量的溫軋變形后,溫軋板內部仍然會(huì )產(chǎn)生較強的加工硬化效果。當這樣的溫軋板進(jìn)行室溫冷軋時(shí),加工硬化效果會(huì )不斷積累增加,導致在冷軋板上產(chǎn)生一定量的邊裂。通常,降低溫軋板加工硬化的最有效方法就是再結晶退火。但是,對于基體已經(jīng)無(wú)序化的6.5wt.%Si鋼溫軋板來(lái)說(shuō),如果進(jìn)行再結晶退火,在冷卻過(guò)程中基體內部會(huì )發(fā)生速度很快的再有序現象,大量的有序相會(huì )在基體內重新形核并長(cháng)大,導致因最佳溫軋工藝而產(chǎn)生的少量室溫塑性消失殆盡,會(huì )大幅度降低后續冷軋成功率。因此,低溫去應力退火工藝能夠使6.5wt.%Si鋼基體內部位錯密度降低的同時(shí),不會(huì )發(fā)生再有序現象。
經(jīng)溫軋變形無(wú)序化的6.5wt.%Si鋼溫軋板在進(jìn)行低溫去應力退火時(shí),隨著(zhù)退火溫度升高,基體內位錯密度逐漸降低。當退火溫度為400℃時(shí),B2有序相開(kāi)始形核長(cháng)大,無(wú)序化的基體發(fā)生再有序現象,而當退火溫度為500℃時(shí),DO3有序相開(kāi)始形核長(cháng)大,并且B2及DO3有序相都會(huì )隨著(zhù)退火溫度的升高而逐漸長(cháng)大。由于有序相和位錯密度的共同影響作用,6.5wt.% Si鋼溫軋板的宏觀(guān)硬度并不是隨著(zhù)退火溫度升高而單調變化的。低溫退火后,由于試樣內部位錯密度降低,但是基體仍然無(wú)序化,所以宏觀(guān)硬度逐漸降低。隨著(zhù)退火溫度的升高,雖然位錯密度繼續降低,但是因為有序相的重新生成和長(cháng)大,基體的宏觀(guān)硬度在整體上呈上升趨勢。綜上所述,Fe-Si共價(jià)鍵應該是造成6.5wt.%Si鋼室溫脆性的主要原因,而并非是有序相。在環(huán)境溫度逐漸升高時(shí),由大變形導致無(wú)序化的6.5wt.%Si鋼基體會(huì )先發(fā)生回復,然后才會(huì )發(fā)生再有序現象。此外,由于較大變形量的影響,無(wú)序化的6.5wt.%Si鋼基體內B2及DO3有序相的重新形核溫度要高于相應的最低生長(cháng)溫度。因此,合適的低溫采用去應力退火,可以降低大壓下量6.5wt.%Si鋼溫軋板內的位錯密度,并且基體仍然保持無(wú)序化,從而達到提高6.5wt.%Si鋼后續變形能力的目的,如圖5所示。
采用薄帶鑄軋與形變誘導無(wú)序相結合的工藝,即“鑄軋-熱軋-溫軋-冷軋”,克服高硅鋼室溫脆性的短板,提出了“形變誘導序無(wú)”工藝,在無(wú)序區經(jīng)過(guò)大的溫軋壓下量變形,促進(jìn)有序相消失,提高基體塑性。通過(guò)后續去應力退火,降低基體內位錯密度,改善室溫塑性,降低后續冷軋工序邊裂情況。并成功制備出板形良好、磁性能優(yōu)良的0.1-0.3mm厚高硅鋼冷軋板(圖6),其B8性能遠遠高于日本CVD法制備的同規格產(chǎn)品,如表1所示。


1.3取向6.5%Si鋼的二次再結晶過(guò)程控制
特殊用途高端電器小型化、高效化以及低噪聲的使用需求,對軟磁鐵芯材料提出極高的性能要求。6.5%Si鋼具有高磁導率、低矯頑力、低鐵損,尤其是高頻鐵損較低等特點(diǎn)。而取向6.5%Si鋼可以實(shí)現工作方向上磁滯伸縮系數(λs)為0,從而使其鐵芯兼具低鐵損、高磁感和無(wú)磁致伸縮的特點(diǎn),其綜合軟磁性能優(yōu)于非晶薄帶,是最理想的中高頻靜音電器鐵芯軟磁材料。高效率、低成本地制備這類(lèi)材料對于我國特種裝備制造產(chǎn)業(yè)升級和國防建設具有重要意義。
6.5%Si鋼室溫脆性的特點(diǎn)使其難以通過(guò)常規軋制變形方式加工成形,改善其脆性的關(guān)鍵在于抑制長(cháng)程有序相的形成和降低晶界脆性。RAL前期的工作表明取向6.5%Si鋼制備工藝除了要解決塑性加工問(wèn)題外,還需要大幅提高再結晶基體穩定性以實(shí)現完善的二次再結晶。在長(cháng)期鑄軋硅鋼實(shí)踐研究中,RAL鑄軋硅鋼團隊提出了鑄軋超低碳高磁感取向硅鋼的工藝思路,即通過(guò)鑄軋過(guò)程克服常規流程中基體晶粒細化和大量抑制劑元素過(guò)飽和均勻固溶兩個(gè)工藝要求的“先天矛盾”,實(shí)現了抑制劑的靈活調控,從而成功制備了高磁感取向3%Si、4.5%Si與6.5%Si鋼。其中,取向6.5%Si鋼鑄軋薄帶可以通過(guò)溫軋-冷軋進(jìn)行塑性加工,而且也順利實(shí)現準確Goss晶粒的異常長(cháng)大,退火板磁感應強度值B8達到1.74T以上,遠高于普通無(wú)取向 6.5%Si鋼1.34T的水平,也高于日本相關(guān)研究中報道的1.61T的水平,如圖7所示。

在具體研究實(shí)踐中證明,取向6.5%Si鋼控制單一準確的Goss晶粒長(cháng)大需要在較高溫度范圍進(jìn)行,即需要穩定的基體抑制力。二次再結晶溫度在1075-1079℃之間開(kāi)始,在1100℃之前結束,二次再結晶開(kāi)始之后隨著(zhù)溫度升高晶粒長(cháng)大較為迅速,這一方面是由于溫度升高,Si促進(jìn)晶界遷移,另一方面,細小晶粒容易被Goss晶粒吞并,而較大晶粒能夠一定程度上阻止二次再結晶過(guò)程,留在Goss二次晶粒與基體界面上的組織往往是尺寸較大的晶粒,所以統計平均晶粒尺寸會(huì )偏大,但是總體上晶粒長(cháng)大的趨勢是確定的。
取向6.5%Si試樣在此溫度范圍內沒(méi)有異常長(cháng)大發(fā)生,這是由于晶粒原始尺寸較大。溫度在1150℃以上時(shí),晶粒開(kāi)始加速粗化,這是因為在此試驗鋼的抑制劑體系下,MnS在1000℃左右開(kāi)始逐步粗化失效,1090℃以上NbN開(kāi)始分解,而溫度達到1150℃以上AlN逐步失去抑制能力。
升溫過(guò)程中取向6.5%Si試樣組織演化如圖8所示。980℃條件下基體相對于初次再結晶而言,晶粒尺寸增加不大,織構組分中{111}<112>強度明顯提高,如圖8(a)和圖8(d)所示。再經(jīng)過(guò)9.5h的連續升溫后晶粒尺寸增加較為明顯,較大的晶粒為{100}-{114}取向,平均晶粒尺寸提高主要是由于{111}組分晶粒長(cháng)大造成的,這在ODF圖中也可以反映出來(lái)。{111}組分相對于初次再結晶退火和980℃織構{111}<112>組分強度明顯提高,如圖8(b)和圖8(e)所示。

二次再結晶開(kāi)始之后,Goss晶粒迅速長(cháng)大,而且沿著(zhù)軋向發(fā)展速度較快。在本節實(shí)驗中主要的抑制劑是在二次再結晶升溫過(guò)程中析出,也就是說(shuō)在軋向與寬向分布差異不大。而造成這種差異的原因是大晶粒組成“條帶”沿軋向分布,因為這類(lèi)大晶粒往往是低儲能的變形晶粒再結晶得到的,晶粒組成“阻力墻”使得Goss晶粒異常長(cháng)大時(shí)沿軋向發(fā)展速度高于橫向,如圖8(c)所示。區域“G”的情況比較特殊,一般認為Goss與{111}<112>晶粒之間存在Σ9晶界,可以快速完成吞并,但是實(shí)際情況并非如此。
取向高硅鋼的磁性能優(yōu)勢在于:1)高電阻率帶來(lái)的低鐵損,尤其是高頻鐵損;2)磁致伸縮幾乎為0,明顯降低電器的噪音;3)磁感顯著(zhù)高于6.5%Si無(wú)取向硅鋼。成品6.5%Si取向硅鋼具有較強的Goss織構,相比于6.5%Si無(wú)取向硅鋼的漫散織構而言,沿軋向具有較高的磁感值,顯著(zhù)高于6.5%Si無(wú)取向硅鋼的1.34T(B8),應用于高頻變壓器能夠顯著(zhù)節約能耗。
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高硅電工鋼薄帶連鑄示范線(xiàn)建設
武鋼國家硅鋼工程技術(shù)研究中心薄帶鑄軋試驗機是國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)項目“節能型電機用高硅電工鋼開(kāi)發(fā)”的依托項目,基于東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國家重點(diǎn)實(shí)驗室在薄帶連鑄-溫軋工藝技術(shù)方面多年的研究、開(kāi)發(fā)成果,武鋼國家硅鋼工程技術(shù)研究中心與東北大學(xué)合作,開(kāi)發(fā)出高硅鋼薄帶連鑄-溫軋關(guān)鍵生產(chǎn)技術(shù)和工藝設備,建成了具有自主知識產(chǎn)權的、具有國際先進(jìn)水平的高硅電工鋼薄帶鑄軋試驗生產(chǎn)線(xiàn)(圖9),形成并完善6.5wt.% Si的亞快速凝固技術(shù)、脆性控制技術(shù)等理論體系及生產(chǎn)工藝體系,滿(mǎn)足我國清潔能源、現代交通、先進(jìn)制造、航天航空等領(lǐng)域發(fā)展對高品質(zhì)電工鋼的重大需求。國家863計劃課題“節能型高硅電工鋼薄帶制備技術(shù)的研究及開(kāi)發(fā)”于2017年在武鋼順利通過(guò)了科技部專(zhuān)家團隊的現場(chǎng)驗收,該課題完成了最終的結題驗收。

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結語(yǔ)
高硅鋼如6.5wt.%Si鋼是一種具有高磁導率、高電阻率和低磁致伸縮等優(yōu)異性能的軟磁材料,利用薄帶連鑄工藝生產(chǎn)6.5wt.%Si鋼薄板,可以省掉大壓下率熱軋,從而避免熱軋時(shí)裂紋的產(chǎn)生。另一方面,其亞快速凝固的特點(diǎn),可以制備出具有細小等軸晶組織的薄帶,這將增加6.5wt.%Si鋼鑄帶的初始韌性,從而提升后續軋制過(guò)程的成材率。在基于上述科研成果的基礎上,課題組經(jīng)過(guò)不懈努力,最終成功開(kāi)發(fā)出一套 “鑄軋-熱軋-溫軋-退火-冷軋”高硅鋼冷制備技術(shù)及相關(guān)裝備技術(shù),為我國6.5wt.%Si鋼的工業(yè)化提供了堅實(shí)的技術(shù)儲備。
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