基線(xiàn)不穩故障排除：
在使用氫火焰檢測器分析樣品時(shí)，首先要求
色譜儀器要有一個(gè)穩定、平直的基線(xiàn)。為了達到這一點(diǎn)，除了正確選擇各種操作條件外，往往還要著(zhù)手分析和解決引起基線(xiàn)不穩定的各種因素和作用原因。引起氫火焰檢測器基線(xiàn)不穩定的原因是復雜的，至少常見(jiàn)的有以下這些：
(1) 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當；
(2)氫火焰離子室受潮，收集極絕緣不良；
(3)色譜柱固定液嚴重流失；
(4)氣源壓力太低，氣源壓力波動(dòng)；
(5)氫氣與空氣管路及載氣
污染或氣源不純；
(6)柱室與檢測室溫度波動(dòng)與漂移；
(7)氫火焰離子室噴嘴玷污；
(8)氣路系統有漏氣；
(9)極化電壓不穩定，引起接觸不良；
(10)信號電纜接觸不良或振動(dòng)過(guò)大；
(11)微電流放大器供電電壓太低、高電阻受潮、內部焊點(diǎn)松動(dòng)；
(12)記錄儀不穩定故障、儀器接地不良、電源干擾、儀器周?chē)o電場(chǎng)干擾太大；
(13)衰減器觸點(diǎn)或焊點(diǎn)接觸不良；
(14)氫火焰離子室
出口有強風(fēng)吹過(guò)；
(15)儀器
環(huán)境空氣中塵埃太多。
上面列出了造成氫火焰檢測器基線(xiàn)不穩定故障的各種可能原因。由于原因太多，為了提高檢查效率，下面給出了相應的檢查步驟：
(1)環(huán)境檢查：首先用直觀(guān)的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強風(fēng)吹過(guò)、離子室附近是否有強靜電場(chǎng)存在，以及儀器工作臺是否有強烈振動(dòng)。
(2)滅火檢查：關(guān)閉氫氣后，氫火焰熄滅。此時(shí)觀(guān)察儀器基線(xiàn)記錄情況，如果基線(xiàn)記錄變好，能走出一較理想的合格基線(xiàn)，則判定為氣路故障；若基線(xiàn)記錄仍不合格，說(shuō)明電路部分(包括檢測器電路在內)有故障。
(3)氣路配比檢查：氣路中氫氣流量、空氣流量和氮氣流量，三者的相對大小對于穩定的火焰來(lái)說(shuō)關(guān)系很大。當火焰不穩定時(shí)基流和噪聲也就增大；在各流路流量配比恰當時(shí)，可獲得最大的靈敏度和理想的基線(xiàn)。如果調節氣路流速比之后，基線(xiàn)無(wú)明顯好轉，或各氣路根本調不到最佳，則應轉入下步檢查，作進(jìn)一步的了解。
(4)基線(xiàn)漂移與波動(dòng)檢查：檢查基線(xiàn)不穩定性的表現，是單純性的基線(xiàn)漂移與波動(dòng)，還是其它噪聲表現形式，若屬于前者轉入(5)，屬于后者轉入(14)，按基線(xiàn)噪聲故障處理。
（5）證實(shí)進(jìn)樣后組分峰是否出完。
（6）高沸點(diǎn)組分的消除：當有些組分在柱中保留時(shí)間太長(cháng)，影響后面正常進(jìn)樣時(shí)，可采取氣路反吹的方法消除。氣路反吹時(shí)間至少不少于原進(jìn)樣出峰時(shí)間。另一種方法是適當加快流速和提高柱溫，讓高沸點(diǎn)組分盡快逸出，以縮短進(jìn)樣周期。
（7）溫控變化趨勢檢查：分別觀(guān)察檢測柱室溫度與檢測器溫度的變化。檢測中應特別注意柱室與檢測器的溫度變化趨勢是否和基線(xiàn)漂移趨勢相同，核對兩者周期是否一致。如兩者有同步現象，則是溫控系統故障；如溫度沒(méi)有可觀(guān)察到的變化，或者雖然有變化，但是與基線(xiàn)漂移不同步，則應進(jìn)行（9）的檢查。
（8）溫控系統故障：溫控精度下降現象屬于溫控系統中的一個(gè)典型故障。
（9）系統漏氣檢查。
（10）系統漏氣修理。
（11）氣源壓力太小及波動(dòng)檢查。
（12）換氣源及增加氣阻：調節空氣和氫氣流量在最佳狀態(tài)。
（13）離子室、噴嘴冷凝：在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點(diǎn)時(shí)，有可能造成樣品中的高沸點(diǎn)物或水蒸氣在離子室，特別是噴嘴中冷凝。這時(shí)應考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現象。
（14）降低柱溫觀(guān)察基線(xiàn)穩定性：由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數關(guān)系，因此如果固定相流失大，則應降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過(guò)大。
（15）固定相流失大的處理：首先需考慮固定液允許使用的最高溫度，如果此值很接近所用柱溫，那么使用時(shí)勢必有流失過(guò)大的現象；如果此時(shí)仍必須使用，則應在低靈敏擋進(jìn)行；如分析方法允許，可采取其它種類(lèi)色譜柱。柱流失的另一常見(jiàn)原因是柱子沒(méi)有充分老化，如果升溫老化柱子一段時(shí)間后，基線(xiàn)趨于穩定則證實(shí)是此種原因。當柱子使用中不慎發(fā)生損壞時(shí)，需更換新的色譜柱。
（16）火焰顏色檢查：擋住周?chē)膹姽庾屑氂^(guān)察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時(shí)火焰應呈淺藍色或看不到，如果火焰處有明顯的色彩，如黃色、紅色或跳動(dòng)的亮點(diǎn)，則認為火焰有玷污。
（17）關(guān)斷氮氣，觀(guān)察噪聲：在用氮氣作載氣時(shí)，切斷氮氣流量調節閥，暫時(shí)使載氣流量降到零，如果是用氮氣作輔助氣（也稱(chēng)尾吹氣），則關(guān)死輔助氣控制閥。此后觀(guān)察基線(xiàn)穩定性能否變好，如變好則證明氮氣氣路有污染。
（18）氮氣氣路污染：氮氣氣路污染，包括氮氣不純和整個(gè)管路被污染。如果氮氣氣源不純，可以更換新的過(guò)濾凈化器（如分子篩）之后，基線(xiàn)短時(shí)期內穩定這一點(diǎn)而加證實(shí)。如更換過(guò)濾凈化器之后，基線(xiàn)噪聲消失，需考慮更換無(wú)污染的氮氣氣源；如果更換過(guò)濾凈化器之扣基線(xiàn)噪聲無(wú)變化，需考慮管路被污染。通常在用氮氣作載氣時(shí)，需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當然柱前氣路也可能被污染，區別兩者的一個(gè)方法是仔細觀(guān)察基線(xiàn)噪聲的形態(tài)，如果在基線(xiàn)上夾有出峰狀的不規則干擾應考慮為柱前污染，如果無(wú)出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對污染的氣路要及時(shí)進(jìn)行清洗。
（19）空氣、氫氣污染處理：如果空氣和氫氣氣路污染，也會(huì )影響氫火焰的基線(xiàn)穩定性。證實(shí)并區別氫氣和空氣哪一路污染的方法，是固定氮氣，逐漸增加和減少氫氣并觀(guān)察是否有一最大基流出現。如果氫氣增大后一直沒(méi)有最大基流存在，即隨著(zhù)氫氣增大，基流一直單方向上升，則可認為是氫氣氣路污染；否則就認為是空氣氣路有污染發(fā)生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的，可用更換過(guò)濾凈化器后基線(xiàn)的噪聲變化情況而實(shí)現。如在更換過(guò)濾凈化器之后，基線(xiàn)有短期處于穩定，則說(shuō)明過(guò)濾器之后的管路沒(méi)有污染，污染發(fā)生于氣源或過(guò)濾器之前的管路。此時(shí)需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過(guò)濾器之后不起作用，則需要對氫氣或空氣管路進(jìn)行清洗了。
（20）噴嘴玷污：一般說(shuō)來(lái)除了柱大量流出物會(huì )明顯改變火焰顏色外，能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當噴嘴表面有有機物覆蓋時(shí)，火焰一點(diǎn)燃，就會(huì )受到其影響。這時(shí)可拆下離子室外罩，單獨用乙醇清洗噴嘴，必要時(shí)可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘，再用毛刷或綢布輕擦，用熱風(fēng)吹干后裝回原處。此時(shí)應注意三點(diǎn)：一是不要再用手觸摸噴嘴表面，使其再度污染；二是裝回時(shí)要更換一個(gè)適當的密封墊片，而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進(jìn)行試漏；三是安裝噴嘴時(shí)，扳手一定不要碰到噴嘴，否則噴嘴易碰碎或根部碰裂，造成漏氣！
（21）氣路配比不佳：經(jīng)證實(shí)氣路配比與理想值之間有很大偏差時(shí)就應當認為氣路流量沒(méi)調好。另一種異?，F象需引起注意，即當進(jìn)行氣路配比調節時(shí)，總是不能使調節值達到要求的情況，比如調氮氣找不到基流峰值，調空氣找不到飽和點(diǎn)等異?，F象，此時(shí)需考慮氣路有污染，應轉入（14）的檢查。
（22）電路、檢測器不穩故障檢查與故障排除。
（23）環(huán)境條件的改善：當發(fā)現色譜儀周?chē)h(huán)境有異常時(shí)，應采取相應措施逐個(gè)排除之。如發(fā)現室內塵埃太多，應尋找產(chǎn)生塵埃的設備并設法隔離之。當離子室出口有強風(fēng)吹過(guò)時(shí)，應關(guān)閉門(mén)窗、鼓風(fēng)機或移動(dòng)色譜儀的位置。為了防止靜電干擾，尤其是工作人員衣著(zhù)帶電的干擾，應換用不易產(chǎn)生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺的強烈振動(dòng)一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方最把色譜儀安放到水泥工作臺上進(jìn)行操作。
