https://www.toutiao.com/a6508951837201138189/透射電子顯微鏡的基本結構及成像原理認知實(shí)驗
一、實(shí)驗目的
1.理解透射電子顯微鏡（TEM : transmission electron microscope）的成像原理。
2.觀(guān)察透射電子顯微鏡基本部件的名稱(chēng)，了解其用途；
二、實(shí)驗儀器
儀器：JEM-2100UHR 透射電子顯微鏡（JEOL）
透射電子顯微鏡用高能電子束作為照明源。利用從樣品下表面透出的電子束來(lái)成像。原理及結構與透射式光學(xué)顯微鏡一樣。世界第一臺透射電子顯微鏡是德國人魯斯卡1936年發(fā)明的。他與發(fā)明掃描隧道顯微鏡的學(xué)者一起獲得1982年的諾貝爾物理獎。目前透射電子顯微鏡的生產(chǎn)廠(chǎng)家有日本的日立（HITACHI）、日本電子（JEOL）、美國FEI、德國LEO。
透射電子顯微鏡的功能：主要應用于材料的形貌、內部組織結構和晶體缺陷的觀(guān)察；物相鑒定，包括晶胞參數的電子衍射測定；高分辨晶格和結構像觀(guān)察；納米微粒和微區的形態(tài)、大小及化學(xué)成分的點(diǎn)、線(xiàn)和面元素定性定量和分布分析。樣品要求為非磁性的穩定樣品?？捎^(guān)察的試樣種類(lèi)：復型樣品，金屬薄膜和粉末試樣，玻璃薄膜和粉末試樣，陶瓷薄膜和粉末試樣。
三、實(shí)驗內容
（一）透射電鏡成像原理
透射電子顯微鏡電子光學(xué)系統的工作原理可以用普通光學(xué)成像原理進(jìn)行描述，也就是：平行光照射到一個(gè)光柵或周期物樣上時(shí)，將產(chǎn)生各級衍射，在透鏡的后焦面上出現各級衍射分布，得到與光柵或周期物樣結構密切相關(guān)的衍射譜；這些衍射又作為次級波源，產(chǎn)生的次級波在高斯像面上發(fā)生干涉疊加，得到光柵或周期物樣倒立的實(shí)像。圖1示意地畫(huà)出了平行光照射到光柵后，在衍射角為θ的方向發(fā)生的衍射以及透射光線(xiàn)的光路圖。如果沒(méi)有透鏡，則這些平行的衍射光和透射光將在無(wú)窮遠處出現夫瑯和費衍射花樣，形成衍射斑D和透射斑T。插入透鏡的作用就是把無(wú)窮遠處的夫瑯和費衍射花樣前移到透鏡的后焦面上。后焦面上的衍射斑（透射斑視為零級衍射斑）作為光源產(chǎn)生次波干涉，在透鏡的像平面上出現一個(gè)倒立的實(shí)像。如果在像平面放置一個(gè)屏幕，則可在屏幕上看到這個(gè)倒立的實(shí)像。
（二）透射電鏡的結構
圖2 光學(xué)顯微鏡與透射電鏡光路圖比較
透射電子顯微鏡主要由電子光學(xué)系統、真空系統、電源及控制系統（包括高壓系統）、附屬設備系統組成。
從可見(jiàn)光的阿貝成像原理來(lái)看，整個(gè)成像過(guò)程需要一個(gè)光源、一個(gè)透鏡、一個(gè)顯示實(shí)像的接收屏。透射電子顯微鏡也有類(lèi)似的結構，這一部分構成了透射電鏡的主體，即電子光學(xué)系統，也稱(chēng)為鏡筒。圖2顯示了光學(xué)顯微鏡(b)與透射電鏡（a）的光路圖。透射電子顯微鏡與可見(jiàn)光顯微鏡的成像原理和物理過(guò)程是一樣的，只不過(guò)所用的照明光源不一樣，光學(xué)顯微鏡使用可見(jiàn)光，而透射電鏡使用電子束。由于使用的光源不一樣，使照明光會(huì )聚、成像
的透鏡也不同。光學(xué)顯微鏡一般使用光學(xué)透鏡，而透射電鏡必須采用電磁透鏡。
電子束傳播時(shí)要有大的自由程，這樣才可以保證電子束在整個(gè)傳播過(guò)程中只與試樣發(fā)生相互作用，而與空氣分子發(fā)生碰撞的幾率可以忽略，因此從電子槍至照相底板盒整個(gè)電子通道都必須置于真空系統中，所以透射電子顯微鏡必須有一套真空系統，高性能的真空系統對提高設備的性能和壽命非常重要。場(chǎng)發(fā)射電子槍的出現，系統對真空度的要求越來(lái)越高，常采用機械泵、擴散泵和離子泵來(lái)獲得所需的高真空。
透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分。二是供給電磁透鏡的低壓穩流
部分。電源的穩定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標志。目前透射電鏡的功能越來(lái)越強大，操作越來(lái)越簡(jiǎn)單，數字化程度越來(lái)越高。結合能譜分析儀、電子能量損失譜儀、CCD相機等附件，CCD相機可以實(shí)現透射電子圖像的數字化。能譜儀及能量損失譜儀可以獲得材料微區的成分信息，透射電子顯微鏡已經(jīng)成為材料微觀(guān)組織的綜合測試平臺。這些附件構成了透射電鏡的第四組成部分，即透射電鏡附屬設備系統。
圖3 JEM-2100透射電鏡外觀(guān)照片
圖3為日本電子公司生產(chǎn)的JEM-2100透射電鏡外觀(guān)照片。通過(guò)前面的介紹，我們知道電鏡的真空系統、電源及控制系統和附件都是圍繞電鏡的電子光學(xué)系統來(lái)工作的，因此要熟悉電鏡的結構，需要熟悉鏡筒部分的組成和工作原理。
（三）透射電鏡電子光學(xué)系統
圖4 JEM-2100透射電鏡光學(xué)系統圖
電子光學(xué)系統是電鏡的核心部分，其它系統都是為電子光學(xué)系統服務(wù)或在此基礎上發(fā)展起來(lái)的輔助設備。圖4是JEM-2100透射電鏡光學(xué)系統圖。從上往下依次為發(fā)射電子槍?zhuān)娮訕屖腋綦x閥以上部分）、雙聚光鏡、聚光鏡光闌、樣品室、物鏡、物鏡光闌、選區光闌、中間鏡、投影鏡、觀(guān)察室、熒光屏和照相室。根據光學(xué)成像過(guò)程，也可以把透射電鏡電子光學(xué)系統分為照明系統、成像與放大系統以及觀(guān)察記錄系統三個(gè)部分。JEM-2100透射電鏡可通過(guò)兩個(gè)隔離閥把這三個(gè)區域彼此分開(kāi)。雖然透射電鏡產(chǎn)品更新升級較快，設備分辨本領(lǐng)越來(lái)越高，但就電子光學(xué)系統而言，基本結構仍沒(méi)有很大的變化。較大的變化就是使用較高亮度的場(chǎng)發(fā)射電子槍、減小色散的單色器、消除電磁透鏡球差的球差校正器以及記錄系統的數字化設備等。
1、 照明系統
照明系統主要由電子槍、加速管和聚光鏡組成。
電子槍的功能是產(chǎn)生高速電子。它由燈絲（陰極，處于負高壓，即加速電壓）、柵極（電位比燈絲還要負幾百到幾千伏，數值可調）、陽(yáng)極（處于0電位）組成。根據加速電壓的數值，透射電子顯微鏡一般分為低壓電鏡（小于120KV）、中壓電鏡（200~300KV）、高壓電鏡（大于400KV）。低壓電鏡主要用在醫學(xué)和生物學(xué)方面。后面的兩種主要用在材料科學(xué)上。電子槍發(fā)出的電子束的亮度和尺寸與燈絲的類(lèi)型有關(guān)。從鎢燈絲到六硼化鑭單晶燈絲再到場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)娮邮馁|(zhì)量越來(lái)越好。但價(jià)格及使用成本也同樣越來(lái)越高。
從電子槍發(fā)射出來(lái)的電子，必須經(jīng)過(guò)后續的加速管進(jìn)行加速。對于高壓為200KV的透射電鏡，常采用6級加速管。
從電子槍發(fā)射出來(lái)的電子，經(jīng)加速管，進(jìn)入聚光鏡系統。它包括兩個(gè)聚光鏡和一個(gè)活動(dòng)聚光鏡光闌。第一聚光鏡為強磁透鏡，對通過(guò)的電子束進(jìn)行強磁會(huì )聚，以縮小其后焦面上的光斑尺寸。改變透射電鏡的束斑尺寸就是調節該透鏡的電流密度。第二個(gè)聚光鏡主要用來(lái)改變電子束的照明孔徑角，獲得近似平行的照明電子束，提高分辨率。電鏡操作過(guò)程中改變照明孔徑角就是改變該透鏡的電流。在第二聚光鏡的下方配置有可調的聚光鏡光闌，主要用來(lái)進(jìn)一步限制照明孔徑角。聚光鏡消像散線(xiàn)圈主要用來(lái)改變束斑的形狀，獲得近似圓形的束斑。調節聚光鏡像散就是改變這些線(xiàn)圈的電流。
電子槍和加速管套裝在由絕緣材料制備的槍套里，在槍套與電子槍之間充滿(mǎn)高壓絕緣氣體。以前均用氟利昂氣體絕緣，為環(huán)保所需，現代電鏡用SF6。
2、 成像與放大系統
成像與放大系統主要由樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡以及物鏡光闌、選區光闌組成。其中，標準的物鏡光闌應處在物鏡的后焦面上，其主要作用是選擇后續成像的電子光束，獲得不同襯度的圖像；而選區光闌則位于物鏡的像平面上，其主要功能是根據圖像選擇研究者感興趣的區域，實(shí)現選區電子衍射功能。
電鏡的樣品室是用來(lái)放置裝有樣品的樣品桿。為了不破壞鏡筒的真空。樣品室都帶有進(jìn)樣間。它有內門(mén)和外門(mén)。裝樣品桿時(shí)，內門(mén)關(guān)閉，外門(mén)開(kāi)。樣品桿到一定位置時(shí)，關(guān)外門(mén)。對樣品間抽氣。待樣品間抽完氣，再開(kāi)內門(mén)，把樣品桿送到底。電鏡的樣品室和樣品桿是非常精密的裝置。因為電鏡的放大倍數很高，外界對樣品桿的微小干擾反映到熒光屏上就會(huì )很可觀(guān)。所以使用時(shí)要非常小心！電鏡的樣品桿有單傾和雙傾之分。所謂單傾是指樣品只能繞X軸旋轉，雙傾則既可繞X軸又可繞Y軸旋轉。雙傾桿實(shí)現從不同的方向觀(guān)察樣品。另外還有加熱臺、低溫臺、拉伸臺。
通過(guò)物鏡、中間鏡、投影鏡的不同組合改變透射電鏡的放大倍數。在成像系統中，有透射電鏡最為關(guān)鍵的部件，即物鏡和極靴，這個(gè)部件決定了透射電鏡的重要性能指標。物鏡是一個(gè)強勵磁、短焦距透鏡，具有像差小的特點(diǎn)，主要由兩個(gè)方面的作用：一是將來(lái)自試樣不同地方、同相位的平行光會(huì )聚于其后焦面上，構成含有試樣結構信息的衍射花樣；而是將來(lái)自試樣同一點(diǎn)，但沿不同方向傳播的散射束會(huì )聚于其像平面上，構成與試樣組織相對應的顯微像。在現代分析電鏡中，使用的物鏡都由雙物鏡和輔助透鏡構成，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強聚光作用，下物鏡起成像、放大作用，輔助透鏡是為了進(jìn)一步改善磁場(chǎng)對稱(chēng)性而加入的。
中間鏡的主要作用：（1）通過(guò)改變中間鏡的電流或關(guān)閉某個(gè)中間鏡，從而改變透鏡電鏡的放大倍數；（2）通過(guò)改變中間鏡電流，從而改變中間鏡物平面的位置，使電鏡工作于衍射模式或成像模式。當中間鏡的物平面與物鏡的后焦面一致時(shí)，將處于衍射模式，即把物鏡后焦面的衍射譜進(jìn)行放大，在熒光屏上得到衍射譜；而當中間鏡的物平面與物鏡像平面重合時(shí)，電鏡處于成像模式，將把物鏡像平面上的實(shí)像進(jìn)行放大，在熒光屏上得到試樣的形貌像。
3、 觀(guān)察和記錄系統
主要包括雙目顯微鏡、觀(guān)察室、熒光屏、照相室。老式電鏡都使用照相底片記錄圖像，但目前透射電鏡大多數使用CCD相機代替底片，直接獲得數字圖像，不僅提高了電鏡的效率，而且為透射電鏡后續的數字化處理提供了方便。
4、
光闌的作用
圖5 光闌形狀
所謂光闌就是帶有小孔的金屬鉬片，如圖6所示。受加工工藝和電子束衍射的影響，孔徑不能太小。通過(guò)光闌孔的電子束可以參與后續的成像過(guò)程，而光闌孔以外的電子束則被金屬片遮擋，不再參與后續成像過(guò)程。在透射電鏡中，有三個(gè)重要的可移動(dòng)光闌，即位于聚光鏡后焦面附近的聚光鏡光闌，位于物鏡后焦面的物鏡光闌和位于物鏡像平面的選區光闌。
（四）透射電鏡合軸
所謂透射電鏡合軸是指通過(guò)機械和電參數的調整，使電子光學(xué)系統的電子槍、各組透鏡、熒光屏的中心線(xiàn)都在一個(gè)軸線(xiàn)上。機械合軸一般是由電鏡廠(chǎng)家熟練的工程師在安裝或維護時(shí)進(jìn)行，一般的電鏡工作者所進(jìn)行的合軸是指改變電鏡傾斜或平移線(xiàn)圈的電參數（調整可動(dòng)光闌的位置除外），使電鏡電子光學(xué)系統各部分的光軸從物理意義上重合在一起。在使用電鏡之前首先要檢查電鏡的工作狀態(tài)是否正常，電子光學(xué)系統是否合軸良好。
四、實(shí)驗報告要求
1. 實(shí)驗目的
2. 畫(huà)出透射電鏡結構簡(jiǎn)圖并說(shuō)明成像原理
3. 舉例說(shuō)明透射電鏡在材料中的具體應用（要求3個(gè)以上例子）
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