② 進(jìn)樣系統:進(jìn)樣器氣體樣品進(jìn)樣(氣體形式存在的被測物,如天然氣、電廠(chǎng)氣、永久性氣體)1.氣體定量管進(jìn)樣(氣體進(jìn)樣閥):常用加熱的六通閥和十通閥連接定量管進(jìn)樣,將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統內實(shí)現分離和檢測。利用氣體注射器、氣體采樣袋、樣品鋼瓶以及在線(xiàn)方式,將待測氣體注入到進(jìn)樣閥的樣品環(huán)內。2.注射器進(jìn)樣:對氣體樣品常使用醫用注射器(一般用0.25、1、2、5 mL等規格)進(jìn)樣,此法優(yōu)點(diǎn)是使用靈活方便,缺點(diǎn)是進(jìn)樣量的重復性差(一般相對誤差為2%~5%)。
② 進(jìn)樣系統:氣化室(有代表性和可重復性)將液體樣品瞬間氣化為蒸氣,氣化室實(shí)際上是一個(gè)加熱器。以一種可重復再現的方式將樣品進(jìn)入到氣相色譜柱中。分類(lèi):分流/不分流進(jìn)樣口(接毛細管柱)隔墊吹掃填充進(jìn)樣口 (接填充柱)冷柱頭進(jìn)樣口多模式進(jìn)樣口揮發(fā)進(jìn)樣口最常用的進(jìn)樣口類(lèi)型為分流/不分流進(jìn)樣口,需根據進(jìn)樣模式(分流/不分流)的不同選擇合適的襯管。
① 進(jìn)樣口維護隔墊:將樣品流路與外部隔開(kāi),進(jìn)樣針插入時(shí),能保持系統內壓,防止泄漏,避免外部空氣滲入,污染系統。 為防止進(jìn)樣口漏氣,出現鬼峰等現象,需定期更換(進(jìn)樣不超過(guò)100次),進(jìn)樣口溫度不要超過(guò)隔墊的最高使用溫度。
① 提取裝置——微波萃取 微波萃取是指利用微波能強化溶劑萃取效率,即利用微波加熱來(lái)加速溶劑對固體樣品中目標物的萃取過(guò)程。 具有快速高效、加熱均勻等特點(diǎn)。 微波加熱具有選擇性,溶質(zhì)和溶劑的極性越大,對微波的吸收越大,升溫越快,促進(jìn)了萃取速度;而對于不吸收微波的非極性溶劑,微波幾乎不起加熱作用。在選擇萃取劑時(shí)一定要考慮溶劑的極性,以達到最佳效果。
① 提取裝置——索氏提取 索氏提取器由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組,提取管兩側分別有虹吸管和連接管。 利用溶劑回流及虹吸原理,對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續提取,當提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回到圓底燒瓶?jì)?,即發(fā)生虹吸,隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復提用,縮短了時(shí)間,提高了萃取效率。不同萃取方法比較
② 濃縮裝置——氮吹儀 氮吹儀利用氮氣是一種不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,加強它周?chē)目諝饬鲃?dòng),提高它的溫度,就可以達到防止氧化的目的。同時(shí)采用對底部進(jìn)行加溫,而頂部用氮氣進(jìn)行吹掃,通過(guò)氮氣的快速流動(dòng)可以打破液體上空的氣液平衡,使液體揮發(fā)濃縮速度加快,迅速揮發(fā),從而達到讓樣品快速濃縮的目的。
② 濃縮裝置——旋轉蒸發(fā)儀 主要用于在減壓條件下,連續蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。 將旋轉蒸發(fā)瓶置于水浴中一邊旋轉,一邊加熱,這樣可以增大蒸發(fā)面積,利于瓶?jì)热芤簲U散蒸發(fā)。