作業(yè)指導書(shū)推薦方法：
工作原理：
在酸性條件下，砷、硒借助KBH4還原而生成揮發(fā)性氫化物（汞以與還原劑反應產(chǎn)生汞原子蒸氣）的方式。通過(guò)電熱石英池即可熱解原子化，可在原子發(fā)射的垂直方向上去測定原子熒光的強度，與標準進(jìn)行比較即可定量。
汞的前處理過(guò)程
樣品混勻后立即量取5.0ml于10ml比色管中，加入1ml（1 1）王水，加塞混勻，置于沸水浴中加熱消解1小時(shí)，期間輕輕搖晃1-2次并開(kāi)蓋放氣，冷卻至室溫，用水定容至刻度，混勻，當天檢測。
砷、硒的前處理過(guò)程
樣品混勻后立即量取50.0ml于150ml錐形瓶中，加入5ml混合酸（硝酸和高氯酸等體積），與電熱板上加熱至剛冒白煙，取下冷卻至室溫。再加入5ml鹽酸（ 1 1），加熱至黃褐色煙冒盡，冷卻后移入50ml容量瓶中，錐形瓶需用去離子水少量多次將樣品全部沖洗至容量瓶，加水稀釋定容，混勻，當天檢測。
標準溶液配制的保存介質(zhì)
汞：5%王水
砷：10%鹽酸， 1%硫脲 抗壞血酸
硒：10%鹽酸
載流
砷、硒、汞：5%鹽酸
還原劑
汞：0.5%氫氧化鈉 1%硼氫化鉀
砷、硒： 0.5%氫氧化鈉 2%硼氫化鉀
測試步驟
儀器分析條件按實(shí)驗室優(yōu)化條件或儀器最佳工作狀態(tài)的條件設定。積分方式：峰面積
1.空白實(shí)驗
全程序空白：以去離子水或蒸餾水代替水樣，經(jīng)采樣、運輸、保存及樣品前處理和分析測試步驟進(jìn)行測定。
實(shí)驗室空白：以去離子水或蒸餾水，經(jīng)過(guò)樣品前處理和分析測試步驟進(jìn)行測定。
2.樣品測試
按照和標準曲線(xiàn)相同的保存條件制備樣品, As加入還原劑后需要室溫放置30分鐘（室溫低于15度時(shí)，置于30度水浴中保溫30分鐘）。
3. 測試順序
3. 測試結果表示
當汞的測定結果<10.0mg/L時(shí)，保留小數點(diǎn)后兩位；當測定結果≥10.0mg/L時(shí)，保留三位有效數字。
當砷、硒的測定結果<100mg/L時(shí)，保留小數點(diǎn)后一位；當測定結果≥100mg/L時(shí)，保留三位有效數字。
1. 每批樣品（ ≤20個(gè)）要測定兩個(gè)實(shí)驗室空白樣品，每增加20個(gè)樣品要增測實(shí)驗室空白樣品一個(gè)。
2. 每批樣品（ ≤20個(gè)）至少采集全程序空白一個(gè)，全程序空白樣品的測試結果應小于方法檢出限。
3. 每次樣品分析應繪制校準曲線(xiàn)。校準曲線(xiàn)的相關(guān)系數應≥0.995。
4. 每測定20個(gè)樣品進(jìn)行一次校準曲線(xiàn)零點(diǎn)和中間點(diǎn)濃度的核查，測試結果的相對偏差與初始測定值應不大于20%。
5. 每批樣品（ ≤20個(gè)）測定10%平行雙樣，樣品數量小于10個(gè)時(shí)，至少測定一個(gè)平行雙樣，且相對偏差不大于20%。
6. 每批樣品（ ≤20個(gè)）測定10%的加標樣，樣品數量小于10個(gè)時(shí)，至少測定一個(gè)基體加標樣，加標回收率控制在70%-130%。（必做？？）
7. 每批樣品（ ≤20個(gè)）做一個(gè)有證標準樣品，結果應在允許度范圍內。
1、待機超過(guò)2小時(shí)，再次開(kāi)始測試前要重新校準曲線(xiàn)零點(diǎn)、進(jìn)行中間點(diǎn)濃度的核查，測試結果的相對偏差應不大于20%(平時(shí)實(shí)際做，應該控制在5%以?xún)龋?/span>。
2、當測試樣品濃度值超過(guò)曲線(xiàn)上限，應進(jìn)行清洗程序，重測校準曲線(xiàn)零點(diǎn)和中間點(diǎn)濃度，測試結果的相對偏差不大于20%(平時(shí)實(shí)際做，應該控制在5%以?xún)龋?/span>。
3、實(shí)驗室工作溫度應保持恒定，波動(dòng)范圍在5度以?xún)?/span>
（參見(jiàn)：原子熒光法測定水中砷含量的溫度條件；原子熒光法測定水中汞含量的溫度條件）。
4、硼氫化鉀是強還原劑，極易與空氣中的氧氣和二氧化碳反應，在中性和酸性溶液中易分解產(chǎn)生氫氣，所以配置硼氫化鉀還原劑時(shí)，要將硼氫化鉀固體溶解在氫氧化鈉溶液中，并臨用現配。
5、實(shí)驗室所用玻璃器皿需用硝酸（ 1 1）浸泡24小時(shí)，或用熱硝酸蕩洗。清洗時(shí)依次用自來(lái)水，去離子水清洗。
1. 地表水環(huán)境質(zhì)量標準（ GB3838-2002）
Ⅲ類(lèi)功能水域標準限值砷0.05mg/L、汞0.0001mg/L、硒0.01mg/L
作業(yè)指導書(shū)方法的檢出限和檢出下限
汞的檢出下限高于Ⅲ類(lèi)功能水域標準限值？？？
2. 曲線(xiàn)范圍的變化
3. 還原劑和載流濃度的問(wèn)題
硼氫化鉀和鹽酸的濃度與儀器有關(guān)，可以自行通過(guò)還原劑和載流濃度設計正交實(shí)驗，得到最佳濃度。
4. 硒的預還原問(wèn)題
硒（ VI）完全不與硼氫化鉀反應，故測總硒時(shí)應將消解好的樣品用10% -20%鹽酸或5%硫脲 5%抗壞血酸將硒（VI）還原成硒（ IV）。
目前方法是取5ml消解試樣于10ml比色管中，加入2ml鹽酸（ 1 1），用水稀釋定容，混勻，按照與繪制標準曲線(xiàn)相同的條件進(jìn)行測定。
5. 是否可以雙道同時(shí)分析，提高工作效率？？
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