峰行扭曲所有組分峰變小進(jìn)樣針缺陷使用新的或者無(wú)缺陷的進(jìn)樣針
進(jìn)樣后樣品滲漏判斷樣品滲漏點(diǎn),并且進(jìn)行維修
吹掃氣體流速過(guò)高或者進(jìn)樣分流比過(guò)大調整氣體流速和分流比
分析大分子量或者低揮發(fā)樣品時(shí),樣品的汽化溫度或者柱溫低提高樣品氣化溫度或柱溫,使用升溫程序時(shí)特別要注意色譜柱標示的最高溫度
采用不分流進(jìn)樣模式時(shí),分流閥截至時(shí)間過(guò)程.或者色譜柱初始溫度過(guò)高,都會(huì )阻礙樣品的聚焦,而影響檢測效果增加進(jìn)樣過(guò)程中分流的截止時(shí)間。降低色譜柱的初始溫度.或者使用低揮發(fā)溶劑,使初始柱溫低于溶劑的沸點(diǎn)。
檢測器與樣品不匹配選擇對樣品有充分響應的檢測器
輸出信號幅度不足檢測信號輸出的衰減設定或信號連接的輸出端是否正確
樣品的揮發(fā)調整樣品的濃度或者選擇合適的溶劑
NPD檢測器中◎鹽表面被二氧化硅覆蓋。這層涂覆物一般來(lái)源于色譜柱中硅樹(shù)脂的流失,或者色譜柱衍生過(guò)程中硅烷化試劑的殘留。更換◎鹽。盡量避免硅化物進(jìn)入檢測器中?！螓}表面的硅化物熔球一般只有六個(gè)月的壽命
NPD檢測器的使用溫度過(guò)高.氣體不純.或者關(guān)閉檢測器時(shí)環(huán)境溫度過(guò)高,都會(huì )造成◎鹽的流失,直接影響檢測器對樣品的分析。更換◎鹽
當氣體受阻或者被切時(shí),立即關(guān)閉NPD檢測器
避免過(guò)高的使用溫度
暫時(shí)停止使用NPD檢測器時(shí),可以在150度的溫度下保持對檢測器的加熱狀態(tài)
儀器長(cháng)期停止使用時(shí),使用于燥劑保存
平頭峰檢測器過(guò)載,形成饅頭峰,甚至平頭峰減少樣品或者稀釋樣品
檢測器輸出信號溢出減少進(jìn)樣量或者對檢測器的輸出信號進(jìn)行衰減
峰伸舌色譜柱過(guò)載減少樣品的進(jìn)樣體積(有時(shí)需要響應地提高儀器的靈敏度,也可以選用大容量的色譜柱進(jìn)行分析
峰高峰面積不重復平行進(jìn)樣不重復,偏差大加強手動(dòng)進(jìn)樣練習，使用自動(dòng)進(jìn)樣器
其它峰型變化引起的峰錯位，峰干擾
來(lái)自基線(xiàn)的干擾
儀器系統參數設定的改變:將參數設定標準化，規范化
負峰檢測器與數據處理系統的信號連接極性相反將信號連接倒置
如果樣品組分的導熱系統高于載氣的導熱系數,使用TCD檢測器時(shí),出現負峰應屬正?，F象選擇數據處理系統中的‘負峰處理’
ECD檢測器在被污染后,可能在正峰的出現后跟隨一個(gè)負峰清洗或者更換ECD檢測器
無(wú)峰注射器損壞造成進(jìn)樣失敗使用新的或者無(wú)損壞的進(jìn)樣器
進(jìn)樣后樣品在進(jìn)樣口出發(fā)生滲漏清洗進(jìn)樣,擰緊松動(dòng)的部分
載氣流速出現異常重新調整載氣的流速
色譜柱連接在錯誤的檢測器上或者進(jìn)樣口上，甚至色譜柱發(fā)生斷裂重新安裝色譜柱或者更換色譜柱
檢測器沒(méi)有工作或者檢測器沒(méi)有與數據處理系統連接觀(guān)察檢測器是否正常工作(例如判斷FID的火焰是否點(diǎn)燃;檢查檢測器與數據處理系統之間的通訊連接
靈敏度下降色譜柱襯管被污染,造成對于乙醇、胺類(lèi)和羥酸等活性物質(zhì)的選擇性和靈敏度的下降清洗襯管
使用溶劑清洗色譜柱。對樣品的選擇性下降嚴重時(shí),更換色譜柱
進(jìn)樣時(shí)的樣品滲漏使樣品中組分峰減小查找滲漏點(diǎn)
使用分流氣化進(jìn)樣模式,色譜柱初始溫度過(guò)高,致使樣品氣化后擴散加劇,對于低沸點(diǎn)樣品,可能引起分析靈敏度的下降使用低于樣品溶劑沸點(diǎn)的初始柱溫； 使用高沸點(diǎn)的溶劑
峰拖尾襯管、色譜柱被污染,或者有活化中清洗、更換襯管
襯管、色譜柱安裝不當,存在死體積注射惰性樣品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色譜柱安裝不當
重新安裝色譜柱
色譜柱柱頭不平用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開(kāi)色譜柱保護層,然后在刻痕處段柱體
固定相的極性指標與樣品分析不匹配選擇其它型號的固定相。一般非極性或不干凈的色譜柱分析極性樣品時(shí),經(jīng)常發(fā)生峰拖尾
在樣品流經(jīng)的路線(xiàn)中冷阱消除在樣品流經(jīng)的路線(xiàn)中的過(guò)低溫度區
襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑清理更換襯管。切除柱頭10厘米
進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng)縮短進(jìn)樣時(shí)間
分流比低增加分流比,至少大于20ml/min
進(jìn)樣量過(guò)高減少進(jìn)樣體積或者稀釋樣品
酸胺，伯胺，叔胺和羥酸類(lèi)物質(zhì)的分析易產(chǎn)生拖尾選擇更高極性指標的色譜柱
對樣品進(jìn)行衍生處理
保留時(shí)間漂移柱溫變化檢測柱溫箱的溫度
氣體流速變化注射不保留,可被檢測的樣品(例如甲烷測定載氣的線(xiàn)速度,調節載氣壓力
進(jìn)樣口泄漏檢查進(jìn)樣隔墊,如果損壞,立即更換
判斷其它泄漏處,維修泄漏處
溶劑條件變化:樣品與標準品使用同樣條件的溶劑
色譜柱被污染切除色譜柱柱頭10厘米
高溫烘焙色譜柱
溶劑清洗色譜柱,或者更換新的色譜柱
分離度下降色譜柱被污染同上
固定相被破壞更換色譜柱
進(jìn)樣失敗檢查泄漏,維修泄漏
檢查溫度的適應性
檢查吹掃時(shí)間
檢查襯管是否積污
檢查襯管中的玻璃纖維
樣品濃度過(guò)高稀釋樣品
減少進(jìn)樣量
采取高分流比
溶劑峰拉寬色譜柱安裝失敗重新安裝色譜柱
樣品滲漏判斷其滲漏點(diǎn),維修滲漏點(diǎn)
進(jìn)樣量高提高氣化室溫度，保證進(jìn)樣后樣品瞬間氣化
高于色譜柱連續使用溫度的氣化溫度，不破壞色譜柱的使用
分流比低提高分流比
柱溫低提高柱溫
不分流進(jìn)樣時(shí)，初始溫度過(guò)高降低初始溫度，使用高沸點(diǎn)的溶劑
吹掃時(shí)間過(guò)長(cháng)（不分流進(jìn)樣）:定義段時(shí)間安的吹掃程序
柱效快速下降色譜柱斷裂重新安裝色譜柱
色譜柱在過(guò)高的溫度下長(cháng)期使用更換色譜柱。降低使用溫度至安全的范圍內
有氧進(jìn)入色譜柱中，特別在升溫的過(guò)程中使用純凈的載氣
查找氣路中的泄漏點(diǎn)，并及時(shí)維修
無(wú)機酸、堿對色譜柱的毒害避免讓無(wú)機酸、堿進(jìn)入色譜柱中
不揮發(fā)、難揮發(fā)物質(zhì)對色譜柱的污染防止不揮發(fā)、難揮發(fā)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱中。建議使用保護柱
