一、操作條件選擇:
1.溫度選擇:色譜柱在常溫下使用時(shí),FID溫度必須高于100℃,否則因積水將使FID的絕緣性能下降。FID的使用溫度應高于色譜柱爐溫50-100℃,以防止流失的固定液和 樣品沾污FID內壁和吸收集極。
2.極化電壓:一般使用-180~-200V已接近最大響應,通常已不需要調節。做程序升溫實(shí)驗時(shí),在兩個(gè)FID上分別加正和負的極化電壓,兩檢測器可互相補償,保持基線(xiàn)平穩。
3.氫氣、氮氣和空氣的選擇:通常運行的最佳流量:氮氣為30ml/min,最佳氫氮比值約1:1.2,空氣流量一般高于氫氣量10倍以上。
調節方法:點(diǎn)火后調節好氫氣、氮氣比,慢慢增加空氣流量,直至基流不再增大,然后再增加50-100ml/min。
二、常見(jiàn)故障
1.沒(méi)有信號
(1)微電流放大器是否好用?
增益選擇109Ω衰減(20-21)。沒(méi)有點(diǎn)火時(shí),基線(xiàn)平穩,說(shuō)明FID微電流放大器是好用的。
(2)是否點(diǎn)著(zhù)火?因為只有點(diǎn)著(zhù)火,才有離子化的離子。
(3)是否有極化電壓?因為沒(méi)有極化電壓,離子化的離子不能定向運動(dòng),收集極收集不到離子信號。123三方面確認:通過(guò)改變空氣流量的大小,基流改變,基線(xiàn)位置也隨之移動(dòng),說(shuō)明123三方面沒(méi)有故障。
(4)進(jìn)樣器是否漏/是否堵了?進(jìn)樣用注射器是否漏氣?
2.基線(xiàn)噪音大的原因:
(1)氫氣、空氣不合適。氫氣量太大噪聲就大??諝獠蛔?,引起燃燒不完全,使噴口,收集極等結碳、污染噪聲增大。
(2)氣源不穩,進(jìn)口壓力太低造成的。
(3)凈化器失效,基流增大,噪聲增大。
(4)色譜柱爐溫過(guò)高,固定液流失嚴重。
(5)色譜柱污染,進(jìn)樣器污染。
(6)微電流放大器的電源不穩,信號線(xiàn)用同軸電纜絕緣不良。
(7)FID污染。