色譜柱的使用注意事項及再生
1、色譜柱的使用說(shuō)明：
（1）色譜柱使用前注意事項：
色譜柱的儲存液無(wú)特殊說(shuō)明，均為評價(jià)報告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應先用10％左右的低濃度的有機相洗脫劑過(guò)渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。
（2）流動(dòng)相：
流動(dòng)相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動(dòng)相的水最好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)濾一次則更好，尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外，裝流動(dòng)相的容器和色譜系統中的在線(xiàn)過(guò)濾器等裝置應該定期清洗或更換?！ ∫猿Ｒ幑枘z為基質(zhì)的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2.0-8.0，BDS C18適合于堿性化合物，PH值適用范圍為2.0-10.0。當必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí)，每次使用結束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗，并完全置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相?！ ?span lang="EN-US">
（3）樣品：
樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過(guò)濾器或樣品預處理柱（SPE）對樣品進(jìn)行預處理；若樣品不便處理，要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí)，所有的溶劑和樣品應嚴格脫水。
2、色譜柱的保存
（1）反相色譜柱每天實(shí)驗后的保養：
使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相，實(shí)驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷?！ ?span lang="EN-US">
（2）長(cháng)期保存色譜柱：
如色譜柱要長(cháng)時(shí)間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以?xún)Υ嬗诩兗状蓟?span lang="EN-US">乙腈中，正相柱可以?xún)Υ嬗趪栏衩撍蟮募冋?span lang="EN-US">己烷中，離子交換柱可以?xún)Υ嬗谒ê栏瘎┋B氮化鈉或柳硫汞）中，并將購買(mǎi)新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲存的溫度最好是室溫。
3、色譜柱的再生
因為色譜柱是消耗品，隨著(zhù)使用時(shí)間或進(jìn)樣次數的增加，會(huì )出現記錄器上出現的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。>色譜峰高降低，峰寬加大或出現肩峰的現象，一般來(lái)說(shuō)可能是柱效下降?！ ?span lang="EN-US">
（1）反相柱的再生：依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，異丙醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱，完成后再以相反順序沖洗色譜柱?！ ?span lang="EN-US">
（2）正相柱的再生：依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱，然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴格脫水。
4、色譜柱在使用過(guò)程中易出現的問(wèn)題和解決辦法
色譜柱在使用中最常見(jiàn)的問(wèn)題就是柱壓升高，如果柱壓是在長(cháng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加，屬于正?，F象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高（系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外），色譜柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染，如確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10％的稀硝酸內超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。
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