實(shí)驗一 熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率的測定
一、目的要求
1．了解熱塑性聚合物熔體流動(dòng)速率的實(shí)質(zhì)和測定意義．
2．學(xué)習掌握XRZ-400型融體流動(dòng)速率測定儀的使用方法。
3．測定聚丙烯樹(shù)脂的熔體流動(dòng)速率。
二、原理
聚合物流動(dòng)性即可塑性是一個(gè)重要的加工性能指標，他對聚合物材料的成型和加工有重要意義，而且又是高分子材料的應用和開(kāi)發(fā)的重要依據。
大多數熱塑性樹(shù)脂材料都可以用他的熔體流動(dòng)速率來(lái)表示其粘流態(tài)時(shí)的流動(dòng)性能，熔休流動(dòng)速率是指在一定溫度和負荷下，聚合物熔體10min通過(guò)標準口模的質(zhì)量。通常用英文縮寫(xiě)MFR(Melt Flow Rate)表示。在相同的條件下，單位時(shí)間內流出量越大，熔體流動(dòng)速率就越大，這對材料的選用和成型工藝的確定有重要實(shí)用價(jià)值。但是有一些熱塑性塑料是不能用熔體流動(dòng)速率來(lái)表示的。例如聚四氟乙烯和聚氯乙烯，前者在熔融態(tài)沒(méi)有宏觀(guān)流動(dòng)，后者則是熱敏性塑料，其分解溫度低于流動(dòng)溫度，不能在熔態(tài)測定其流動(dòng)性能。聚氯乙烯通常用其1％的二氯乙烷溶液的絕對粘度來(lái)表征其流動(dòng)性能，作為加工條件及應用的選擇依據。
熱固性樹(shù)脂通常是含有反應基團的低聚物，合成樹(shù)脂廠(chǎng)通常用粘度或滴落溫度來(lái)衡量其流動(dòng)性和分子量的大小，粘度越低流動(dòng)性就越好，并由此作為加工成型與應用的依據。熱固性樹(shù)脂受熱時(shí)有一個(gè)流動(dòng)溫度區間，在這個(gè)區間內，溫度越高粘度越低，但是樹(shù)脂的交聯(lián)固化就會(huì )越塊因而對加工不利。而流動(dòng)性太好也會(huì )導致溢料或者填料與樹(shù)脂接頭處缺陷，影響成型過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量。
熱固性塑料的流動(dòng)性通常用拉西格流程法測定的。其原理是在一點(diǎn)溫度、壓力和壓制時(shí)間內，一定量熱固性塑料經(jīng)拉西格流動(dòng)模型壓制成型時(shí)，測量物料在模型內棱柱體流槽中所得的桿狀試樣長(cháng)度（mm），桿狀試樣越長(cháng)流動(dòng)性越好，反之越差。
橡膠膠料的流動(dòng)性有多種測定方法，通常有威廉可塑度和門(mén)尼粘度法等。
本實(shí)驗要求測定聚丙烯樹(shù)脂的熔體流動(dòng)速率。
聚丙烯是常用的熱塑性樹(shù)脂。在熱塑性塑料成型和合成纖維紡絲的加工過(guò)程中，MFR是一個(gè)衡量流動(dòng)性能的重要指標。對于一定結構的同種樹(shù)脂熔體，MFR越大，熔體流動(dòng)速率就越大，說(shuō)明其平均分子量就越低，反之分子量就越大,對于分子量相同的樹(shù)脂，MFR則是一個(gè)比較分子量分布的手段。
高聚物流動(dòng)性的好壞是高分子材料加工時(shí)必須考慮的，不同的用途和不同的加工方法，對聚合物的熔體流動(dòng)速率有不同的要求，比如注射成型所選用的聚合物熔體流動(dòng)速率較高，擠出成型用的聚合物熔體流動(dòng)速率較低，吹塑成型的介于兩者之間。
測定不同結構的樹(shù)脂熔體的MFR，所選擇的溫度、負荷符合壓強、試樣用量和取樣時(shí)間各不相同。我國目前常采用的標準如下表所示（其中共混，共聚等改性的樹(shù)脂試樣可參照同類(lèi)近似條件選用）：
熔體流動(dòng)速率的測量是在熔體流動(dòng)速率測定儀上進(jìn)行的，其原理是一個(gè)毛細管塑式擠出器。熔體流動(dòng)速率是在給定的剪切應力下測得的，不存在廣泛的應力－應變關(guān)系，不能用來(lái)研究粘度與溫度、剪切速率的依賴(lài)關(guān)系，只能用來(lái)比較同類(lèi)結構的高聚物的分子量和熔體粘度的相對值。
三、儀器設備和原料
1. XRZ-400熔體流動(dòng)速率儀
技術(shù)參數：
砝碼
料筒 φ9.55±0.02×
活塞桿重量 160±
溫度波動(dòng)≤
XRZ-400熔體流動(dòng)速率儀由擠出系統和加熱溫控系統組成。擠出系統包括料筒、壓料桿、出料口和砝碼等部件。溫度控制系統由加熱爐體、控制電路和溫度顯示部分組成。
2. 天平、秒表等工具。
3. 聚丙烯粒料或粉料。
四、實(shí)驗步驟
1. 儀器安放平穩，調節水平，以活塞桿可在料筒內自然落下為準。
2. 開(kāi)啟電源，將調溫旋鈕設定至
3. 當實(shí)際溫度達到設定值后，恒溫5min后，按照被測PP物料的牌號確定稱(chēng)取物料的質(zhì)量。
4. 將壓料桿取出，將物料加入料筒并壓實(shí)，最后固定好套件，開(kāi)始計時(shí)。
5. 等加入時(shí)間到6-8min后，在在壓料桿頂部加上選定的砝碼（本實(shí)驗PP為
6. 按照選定取樣時(shí)間（PP應為1min）取樣，樣品數量不少于5個(gè)，含有氣泡的料斷應棄去。
7. 每種樹(shù)脂試樣都應平行測定兩次，從取樣數據中分別求出其MFR值，以算術(shù)平均值作為該試樣的MFR值。 若兩次測定差距較大或同一次各段重量差距明顯應找出原因。
8. 實(shí)驗完畢后，將剩余物料擠出，將料筒和壓料桿趁熱用軟布清理干凈，保證各部分無(wú)樹(shù)脂融體粘附。
9.
表1. 常用的樹(shù)脂測量MFR的標準條件
| 樹(shù)脂 | 實(shí)驗溫度（℃） | 負荷（g） | 負荷壓強（MPa） |
| PE | 190 | 2160 | 0.304 |
| PP | 230 | 2160 | 0.304 |
| PS | 190 | 5000 | 0.703 |
| PC | 300 | 1200 | 0.169 |
| POM | 190 | 2160 | 0.304 |
| ABS | 200 | 5000 | 0.703 |
| PA | 230 | 2160 | 0.304 |
| 纖維素酯 | 190 | 2160 | 0.304 |
| 丙烯酸樹(shù)脂 | 230 | 1200 | 0.169 |
表2.試樣用量與取樣時(shí)間
| MFR (g/10min) | 試樣量 （g） | 取樣時(shí)間 （s） |
| 0.1-0.5 | 3-4 | 240 |
| 0.5-1.0 | 3-4 | 120 |
| 1.0-3.5 | 4-5 | 60 |
| 3.5-10.0 | 6-8 | 30 |
| 10.0-25.0 | 6-8 | 10 |
注意事項
1. 料筒壓料桿和出料口等部位尺寸精密，光潔度高，故實(shí)驗要謹慎，防止碰撞變形和清洗是材料過(guò)硬損傷。
2. 實(shí)驗和清洗是要帶雙層手套，防止燙傷。
3. 實(shí)驗結束擠出余料時(shí)，要輕緩用力，切忌以強力施加，以免儀器損傷。
五、數據處理及結果分析
1. 計算。將每次測試所取各段物料，選5個(gè)無(wú)氣泡料段分別用分析天平稱(chēng)量，然后按照下式計算熔體流動(dòng)速率：
式中 W為5個(gè)切割段的平均重量（g）；
t為取樣時(shí)間間隔（s）
2. 分析實(shí)驗過(guò)程切割段的顏色，有無(wú)氣泡等現象與實(shí)驗結果和實(shí)驗方法的關(guān)系。
思考題
1. 測定MFR的實(shí)際意義有哪些？
2. 可否直接擠出10min的熔體的重量作為MFR值？為什么？
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